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Nov 05, 2023

Nanohoja

Informes científicos volumen 12,

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13874 (2022) Citar este artículo

1983 Accesos

8 Altmetric

Detalles de métricas

El manejo del estrés mental se ha vuelto significativamente importante porque el estrés mental excesivo y sostenido puede dañar la salud humana. En los últimos años se han identificado diversos biomarcadores asociados al estrés mental. Uno de estos biomarcadores es el alil mercaptano. Un óxido de estaño de tipo nanolámina exhibió una alta selectividad de gas para el alil mercaptano; por lo tanto, en este estudio, se fabricó una matriz de sensores que comprende sensores de gas de óxido de estaño tipo nanolámina para detectar alil mercaptano. Se usaron algoritmos de aprendizaje supervisado para construir modelos de clasificación de gases basados ​​en el análisis de componentes principales de las respuestas de la señal del sensor de la matriz de sensores. Los datos completos proporcionados por los modelos de clasificación se pueden utilizar para pronosticar alil mercaptano con gran precisión.

El concepto de estrés se introdujo por primera vez en 1936 como "la respuesta no específica del cuerpo a cualquier demanda", una definición ampliada por experimentos de estrés posteriores1,2,3. Investigaciones recientes definen el estrés como cualquier evento que interrumpe la homeostasis, lo que hace que el cuerpo libere hormonas para restaurar la homeostasis. El estrés crónico está biológicamente asociado con varios trastornos y problemas relacionados con la salud. Por lo tanto, el manejo del estrés es fundamental en el cuidado de la salud para prevenir enfermedades y mejorar la calidad de vida.

El estrés mental se puede cuantificar midiendo los niveles de diferentes biomarcadores de estrés mental que se descargan del cuerpo. Shiseido Co. Ltd. identificó recientemente sustancias olorosas perceptibles que emanan de la piel durante la tensión emocional, y una de esas sustancias fue el alil mercaptano4,5,6. Como resultado, la detección de alil mercaptano podría usarse para prevenir el estrés mental crónico notificando un estado de tensión emocional inicial al usuario.

Los sensores de gas son dispositivos eficaces en la detección de sustancias olorosas. Además, los conjuntos de sensores combinados con el análisis de datos estadísticos se han considerado adecuados para discriminar, detectar y reconocer gases7,8,9. La clave para un buen rendimiento de los conjuntos de sensores es que el sensor de gas posea propiedades de detección únicas y superiores. Dado que el mecanismo de detección fundamental de un sensor de gas implica la adsorción y desorción de moléculas de gas en la superficie del material del sensor10,11,12,13, un material con una estructura de superficie diferente puede servir como material crítico en la aplicación de detección de gas.

En estudios anteriores, se desarrolló un sensor de gas utilizando un óxido de estaño tipo nanolámina como material del sensor de gas14,15, que exponía principalmente estructuras superficiales metaestables. El sensor también exhibió propiedades de detección superiores y únicas debido a sus diferentes estructuras superficiales16,17,18,19.

En este estudio, investigamos las propiedades de los óxidos de estaño de tipo nanolámina a alil mercaptano. Diseñamos una matriz de sensores de gas que consiste en sensores de gas de óxido de estaño tipo nanohoja y llevamos a cabo un estudio de pronóstico y discriminación de gas a través de modelos de pronóstico estadístico utilizando las señales de sensor recopiladas para biomarcadores, incluido el alil mercaptano.

La actividad de oxidación catalítica del alil mercaptano se investigó utilizando óxido de estaño tipo nanolámina y se usaron nanopartículas comerciales de óxido de estaño para comparar (Fig. 1). El óxido de estaño tipo nanolámina exhibió una mayor actividad hacia el alil mercaptano que las nanopartículas de óxido de estaño comerciales. Se inició una reacción de conversión en óxido de estaño tipo nanolámina a aproximadamente 100 °C, y el porcentaje de conversión alcanzó aproximadamente el 99 % a 250 °C. En cambio, en el caso de las nanopartículas comerciales de óxido de estaño, la reacción de conversión comenzó a progresar a aproximadamente 150 °C, y el porcentaje de conversión fue de aproximadamente 99 % a 300 °C. El alilmercaptano reacciona espontáneamente con oxígeno sin aditivos a temperaturas superiores a 300 °C. La mayor actividad del óxido de estaño tipo nanolámina puede atribuirse a su estructura de superficie metaestable con alta reactividad.

Porcentaje de conversión de alilmercaptano (polvo: 0,01 g, flujo: 100 cm3/min, concentración de gas: 20 ppm, diámetro del tubo: 10 mm).

La disposición de los átomos se observó mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) (Fig. 2). Se observó una distancia de capa de d = 0,263 nm en la disposición atómica que se muestra en la sección transversal del óxido de estaño tipo nanolámina, correspondiente al espacio d de SnO2 (101). Se observó una distancia de capa de d = 0,333 nm en el arreglo atómico de las nanopartículas de óxido de estaño comerciales, correspondiente al espacio d de SnO2 (110). Esto indica que el óxido de estaño de tipo nanolámina expone principalmente la faceta de cristal metaestable SnO2 (101) en la superficie. Por el contrario, las nanopartículas de óxido de estaño comerciales exponen principalmente el SnO2 (110) más estable en la superficie.

Imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) de (a) óxido de estaño tipo nanohoja y (b) nanopartícula de óxido de estaño comercial con la correspondiente transformada rápida de Fourier (FFT) (inserto).

Se ha informado que la superficie de SnO2 (101) expone una gran cantidad de oxígeno puente en comparación con la superficie de SnO2 (110), lo que resulta favorable para las reacciones redox20. Además, se consideró que el óxido de estaño tipo nanolámina posee defectos de cristal en la superficie16,19. Aunque fue difícil determinar el tipo de defectos del cristal, puede atribuirse al estado metaestable de la superficie de SnO2 (101). Teniendo en cuenta que los defectos del cristal afectan predominantemente a la actividad, se sugirió que una gran cantidad de puentes de oxígeno y los defectos del cristal se atribuyen al estado metaestable de la faceta SnO2 (101), lo que contribuye aún más a la alta actividad del óxido de estaño tipo nanolámina.

Se sintetizó óxido de estaño tipo nanolámina en un chip sensor para evaluar sus propiedades como sensor de gas. Se imprimieron bien dos electrodos tipo peine con tres dígitos en un sustrato de Al2O3 (Fig. 3a), y la distancia entre los electrodos fue de aproximadamente 100 μm (Fig. 3b). El óxido de estaño de tipo nanolámina se formó en un estado bien disperso en el chip del sensor, en el que los óxidos de estaño de tipo nanolámina no se superponían ni permanecían sobre el sustrato, sino que estaban más bien orientados de manera que el borde de uno estaba en contacto con la superficie plana del otro. El tamaño del plano plano aumenta con el aumento del tiempo de síntesis (Fig. 3c-f).

Imágenes de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) del chip sensor (el área azul es el electrodo); (a) Electrodos de Pt sobre sustrato de Al2O3, (b) entre electrodos de Pt y tipo nanolámina de óxido de estaño después de la síntesis durante (c) 0,5 h, (d) 1,0 h, (e) 3,0 h y (f) 6,0 h .

Las propiedades del sensor se evaluaron utilizando los sensores de óxido de estaño tipo nanohoja preparados. También se preparó un sensor fabricado con nanopartículas comerciales de óxido de estaño para un estudio comparativo. Sin embargo, fue difícil medir las propiedades del sensor debido a su alta resistencia eléctrica. En el caso del óxido de estaño tipo nanolámina, se registró la resistencia eléctrica a diferentes temperaturas (Fig. 4). Bajo el flujo de aire (Fig. 4a), la resistencia eléctrica aumentó al aumentar la temperatura de 150 a 300 °C y disminuyó cuando la temperatura superó los 300 °C.

(a) Variaciones de la resistencia eléctrica bajo el flujo de aire. (b) Respuesta de la señal del sensor para gas alil mercaptano de 54 ppm. (c) Variación de la resistencia eléctrica a 300 °C para mercaptano de alilo de 11 ppm. (La línea es el valor medio, con menos del 1% de cambio en el rango).

El óxido de estaño tipo nanohoja exhibió una respuesta rápida al alil mercaptano (Fig. 4c), que fue más rápida que la del tipo idéntico de sensores comerciales (Fig. S1 y Tabla S1). El tiempo necesario para alcanzar el 90% del cambio de respuesta en la resistencia eléctrica fue de 5 a 10 s para un flujo de 1200 s, y el del cambio de recuperación en la resistencia eléctrica fue de 800 a 1100 s para un flujo de 1800.

Las respuestas de la señal del sensor a otros gases biomarcadores también se midieron para la discriminación de gases (Figs. S2 y S3). Los valores de respuesta de la señal del sensor se enumeran en la Tabla S2. Entre los gases biomarcadores medidos, el óxido de estaño tipo nanolámina exhibió la respuesta de señal de sensor más alta al alil mercaptano (Fig. 5). La respuesta de la señal del sensor se utilizó para el análisis de componentes principales (PCA). La Figura 5b muestra las puntuaciones de PCA calculadas utilizando la matriz de sensores de gas de óxido de estaño tipo nanohoja. La varianza acumulada del primer y segundo componente principal fue superior al 95%; por lo tanto, la mayoría de los datos se reflejaron en los resultados de PCA, incluso después de la reducción de la dimensionalidad. Los puntos trazados se dispersaron según el tipo de gas utilizado. Los datos del aire se ubicaron en la parte inferior del tercer cuadrante, mientras que los del alilmercaptano se ubicaron en la parte inferior del cuarto cuadrante, con un alto grado de separación. En la prueba de discriminación de gases, se hizo fluir aire y gas alil mercaptano hacia el conjunto de sensores. Las coordenadas para los datos de respuesta de la señal del sensor recién obtenidos se obtuvieron y trazaron utilizando los resultados de PCA precalculados (Fig. 5c). Los resultados mostraron aire bien discriminado y gases alílicos de mercaptano. Las coordenadas obtenidas se ubicaron inicialmente cerca del área de aire (marcas azules a verdes) y se desplazaron al área de alil mercaptano con el tiempo (marcas verdes a amarillas).

(a) Respuesta de la señal del sensor a varios gases. ( b ) Gráfico de puntajes del análisis de componentes principales para varios gases (los valores de los vectores propios son la Tabla S3). (c) Gráfico de coordenadas de aire y gas alil mercaptano en el resultado del análisis de componentes principales.

Sobre la base de los resultados de PCA para la clasificación de gases, los modelos de clasificación de gases se establecieron utilizando Gaussian naïve Bayes21,22, análisis discriminante lineal23,24,25, k-vecino más cercano (kNN)26,27,28,29, random forest30,31 ,32 y máquina de vectores de soporte (SVM)33,34,35,36,37,38,39,40 como algoritmos de aprendizaje supervisado. Las SVM incluyen modelos basados ​​en la clasificación de vectores de soporte lineal (SVC), SVC con un kernel de función de base radial (RBF), SVC con un kernel polinomial y métodos de kernel lineal SVC. Los modelos de clasificación se ilustran en la Fig. 6. La verificación posterior confirmó una precisión de clasificación del 100 % con los modelos de clasificación, excepto para el SVC con los modelos de clasificación de núcleo polinomial, que fue del 90 % para el alil mercaptano (el 10 % se trazó en el límite entre el áreas de acetona y alil mercaptano). Los datos completos de los resultados de la clasificación indicaron claramente que los gases de prueba eran aire y alil mercaptano.

Modelos de clasificación de gases por (a) Gaussian naïve Bayes, (b) análisis discriminante lineal, (c) k-vecino más cercano, (d) Bosque aleatorio, (e) Clasificación de vector de soporte lineal (SVC), (f) SVC con kernel lineal , (g) SVC con kernel polinomial, y (h) SVC con kernel de función de base radial.

El óxido de estaño tipo nanolámina exhibió una dependencia de la concentración de gas para el alil mercaptano (Fig. S4). Los sensores mostraron una alta sensibilidad (definida como \(\Delta\;sensor\;señal\;respuesta/\Delta\;gas\;concentración\)) al gas alil mercaptano. La sensibilidad más alta se obtuvo para el sensor de gas de óxido de estaño tipo nanohoja sintetizado de 1,0 h. El límite de detección (\(LOD=3\times standard\;desviation/sensitivity\)) fue de aproximadamente 200 ppt, que fue más alto que el de los sensores comerciales (Tabla S4). La concentración de alil mercaptano en la piel se informó en el rango de 2,5 a 12,5 ng/L41 y el óxido de estaño tipo nanolámina probó ser un buen material candidato para la detección de gas alil mercaptano. La clasificación de gases basada en la concentración de gas se llevó a cabo después de agregar los datos de dependencia de la concentración de gas en los datos de entrenamiento. La verificación posterior confirmó una precisión de clasificación del 100 % con los modelos de clasificación bayesianos ingenuos gaussianos y una precisión de clasificación superior al 99 % con otros modelos de clasificación (Fig. S5). Se notó una imprecisión de menos del 1 % cuando se cambió el flujo de gas debido a un error experimental causado por el controlador de flujo másico.

La variación de la resistencia eléctrica del óxido de estaño tipo nanohoja disminuyó en condiciones húmedas (Fig. S6), lo que indica una disminución en la respuesta de la señal del sensor. Aunque la respuesta de la señal del sensor disminuyó, el óxido de estaño tipo nanolámina mostró una dependencia de la concentración de gas en condiciones húmedas. Además, el óxido de estaño tipo nanolámina mostró mejores propiedades de sensor que los sensores de gas comerciales en condiciones húmedas (Tabla S5). La clasificación de gases se realizó en condiciones húmedas, fue difícil de analizar utilizando los modelos de clasificación bayesianos ingenuos gaussianos porque no se encontraron niveles de contorno dentro del rango de datos. Se obtuvo una precisión de clasificación de > 99% para otros modelos de clasificación (Fig. S7).

El óxido de estaño tipo nanolámina muestra una alta actividad catalítica hacia el alil mercaptano, un conocido biomarcador de estrés mental. El óxido de estaño tipo nanolámina se sintetizó en el chip del sensor a través de un proceso de solución acuosa simple para su uso como material sensor de gas para detectar la detección de alil mercaptano. Bajo el flujo de aire, la resistencia eléctrica aumentó al aumentar la temperatura de 150 a 300 °C y disminuyó cuando la temperatura superó los 300 °C. En general, el oxígeno en la superficie puede estar presente en varios estados químicos, transfiriendo electrones del óxido de estaño al oxígeno en la superficie con cambios de temperatura, según el siguiente proceso:11

El aumento de la resistencia eléctrica hasta los 300 °C estuvo relacionado con la conversión de las especies de oxígeno debido a un aumento en la cantidad de oxígeno adsorbido y al portador atrapado por el oxígeno adsorbido, como se describe anteriormente en la Eq. (1). Se sabe que el oxígeno se transfiere de \({\text{O}}_{{2\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) a \({\text{ O}}_{{\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) a aproximadamente 150 °C y se estabiliza principalmente a \({\text{O}}_{ {\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime \prime }\) a aproximadamente 300 °C11,42. La disminución por encima de los 300 °C está relacionada con la desorción de oxígeno en la superficie, lo que puede explicarse como resultado de la liberación de electrones atrapados del oxígeno durante la desorción. En este estudio, la resistencia eléctrica bajo un flujo de gas alil mercaptano se midió usando un método idéntico, y la respuesta de la señal del sensor (definida como Ra/Rg, donde Ra y Rg son las resistencias eléctricas bajo el flujo de aire y gas objetivo, respectivamente) fue calculado (Fig. 4b). La respuesta más alta de la señal del sensor al gas alil mercaptano se obtuvo en el rango de temperatura de 250 a 300 °C. Este rango de temperatura estuvo en buen acuerdo con el rango de temperatura que exhibió la actividad catalítica más alta.

Hay dos respuestas para el rango de temperatura de respuesta de la señal del sensor más alto: la cantidad de adsorción de la molécula de alil mercaptano puede ser como máximo a 250 °C y el mecanismo de detección. De manera similar, se pueden considerar tres tipos de mecanismos de detección:20,43,44,45 (i) reemplazo del oxígeno adsorbido con la molécula del gas objetivo, (ii) reacción entre el oxígeno adsorbido en la superficie y una molécula de gas, y ( iii) reacción entre el oxígeno de la red expuesta y una molécula de gas). Los casos (i) y (ii) son mecanismos de detección bien conocidos para sensores de gas de óxido de estaño. Cuando el oxígeno se adsorbe en la superficie, atrapa electrones del óxido de estaño, como se menciona en la ecuación. (1). Este estado de electrones atrapados representa el estado inicial estabilizado del sensor de gas de óxido de estaño. Cuando el sensor se expuso al gas objetivo, las especies de oxígeno reemplazaron y/o reaccionaron con las moléculas de gas, lo que provocó una disminución de la resistencia eléctrica a través de la liberación de electrones del oxígeno (ecuación 2). La resistencia eléctrica volvió a su valor inicial cuando el gas objetivo cambió a aire. Se puede obtener una respuesta del sensor usando la variación en la resistencia eléctrica como señal.

En este estudio, la especie de oxígeno predominante en las (110) facetas cristalinas de las nanopartículas de óxido de estaño fue oxígeno quimisorbido (aproximadamente 91 %), mientras que se encontró que las especies de oxígeno en las (101) facetas cristalinas del óxido de estaño tipo nanohoja ser oxígeno unido a Sn en la red (aproximadamente 48 %), oxígeno atribuido a defectos de cristal (aproximadamente 30 %) y oxígeno quimisorbido (aproximadamente 22 %). Esto indica que el caso (iii) puede convertirse en la reacción predominante en el óxido de estaño tipo nanolámina. En el caso del óxido de estaño tipo nanolámina, las moléculas de gas reaccionan con el oxígeno de la red, liberando así electrones y formando vacantes de oxígeno (ecuación 3). La red de oxígeno sirve como puente de oxígeno15,46

Los sensores de gas fabricados exhibieron una alta selectividad de gas para alil mercaptano; por lo tanto, se preparó una matriz de sensores que consiste en óxido de estaño tipo nanohoja. Los óxidos de estaño de tipo nanohoja sintetizados durante 0,5, 1,0, 3,0 y 6,0 h se utilizaron como matriz de sensores. Los datos de la matriz de sensores se recopilaron utilizando gases biomarcadores, como alil mercaptano, acetona, acetaldehído, etanol, hidrógeno, isopreno, tolueno y p-xileno. La PCA se realizó utilizando la respuesta de la señal del sensor de la matriz de sensores, y los datos de alilmercaptano se ubicaron en la parte inferior del cuarto cuadrante, con un alto grado de separación. Los modelos de clasificación de gases se construyeron utilizando un algoritmo de aprendizaje supervisado basado en los resultados de PCA utilizando la respuesta de la señal del sensor de la matriz de sensores. Aunque las propiedades de detección disminuyeron ligeramente en condiciones de humedad, los datos completos de los modelos de clasificación se pronosticaron como alil mercaptano con gran precisión. El óxido de estaño de tipo nanohoja es un material clave para mejorar la precisión de pronóstico del monitoreo del estrés mental.

El óxido de estaño tipo nanolámina se sintetizó utilizando SnF2 (90,0 % puro, FUJIFILM Wako Pure Chemical Corp.) a través de una solución acuosa. Se preparó una solución acuosa de SnF2 (0,028 M) y se mantuvo a 90 °C durante 6 h. El precipitado se recogió y se secó a temperatura ambiente. Se usaron óxidos de estaño comerciales (nanopolvo, tamaño de parte promedio ≤ 100 nm; Sigma-Aldrich Co., LLC) para la comparación. El gas alil mercaptano se generó utilizando alil mercaptano (> 70 %, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) a través de un generador de gas (PD-1B, GASTEC Co.) La actividad de oxidación del alil mercaptano se evaluó en un reactor de flujo de lecho fijo que consiste en de un tubo de vidrio de cuarzo (diámetro: 10 mm) bajo un flujo de 100 cm3/min de gas alil mercaptano de 54 ppm sobre 0,01 g de polvo de estaño. Se fabricó un sensor de gas de óxido de estaño tipo nanohoja utilizando un proceso similar. El chip sensor de óxido de aluminio impreso con electrodo de platino se limpió con luz de irradiación de luz ultravioleta (lámpara de mercurio de baja presión PL16-10, flujo de aire, 100 V, 200 W, SEN Lights Co.) durante 20 min. para asegurar la nucleación y el crecimiento efectivos del óxido de estaño tipo nanohoja. Posteriormente, el chip sensor limpio se sumergió en una solución acuosa de SnF2 a 90 °C durante 0,5, 1, 3 o 6 h. La muestra se lavó con agua corriente, seguido de secado a temperatura ambiente. La morfología y la estructura se observaron utilizando TEM (Tecnai Osiris, FEI) y FE-SEM (JSM-6335FM, JEOL Ltd.). Las propiedades de detección de gas se evaluaron usando un módulo de evaluación de sensor de gas. Como gas de aire se utilizó un gas mixto (99,99995 % de nitrógeno: 99,99995 % de oxígeno = 80:20). La concentración de alil mercaptano se controló mezclándolo con gas de aire, donde el flujo de gas se fijó en 100, 150, 200, 300, 400 y 500 cm3/min para 54, 36, 27, 18, 14 y 11 ppm , respectivamente. Las concentraciones de acetaldehído, acetona, etanol, hidrógeno, isopreno, tolueno y p-xileno se establecieron en 20 ppm y 100 cm3/min mezclando gas de 25 ppm balanceado con N2 con 99,9995 % de gas N2. El efecto de la humedad se examinó utilizando un sistema típico de burbujeador de gas equilibrado con nitrógeno y oxígeno. Los sensores de gas comerciales (TGS2600, TGS2602, TGS2603, TGS2610C0, TGS2610D0, TGS2611C0, TGS2611E0, TGS2612D0; FIGARO) se usaron simultáneamente para la comparación. Los hiperparámetros para la profundidad y el estado aleatorio en el modelo de bosque aleatorio fueron 2 y 9, respectivamente. El valor k en el modelo kNN se estableció en 9. El valor gamma en el SVC con kernel RBF fue 0,7. El valor de grado en el SVC con polinomio SVC fue 9. Los otros hiperparámetros se configuraron automáticamente.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado y sus archivos de información complementaria.

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Pil Gyu Choi y Yoshitake Masuda

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PGC: Conceptualización, Investigación, Recursos, Validación, Visualización, Redacción: borrador original, Redacción: revisión y edición. YM: Conceptualización, Adquisición de fondos, Administración de proyectos, Recursos, Supervisión, Redacción: revisión y edición.

Correspondencia a Pil Gyu Choi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Choi, PG, Masuda, Y. Conjunto de sensores de gas de óxido de estaño tipo nanohoja para el monitoreo del estrés mental. Informe científico 12, 13874 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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Recibido: 17 mayo 2022

Aceptado: 05 agosto 2022

Publicado: 25 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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