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Jun 23, 2023

Tres

Informes científicos volumen 6,

Scientific Reports volumen 6, Número de artículo: 18930 (2016) Citar este artículo

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El ensamblaje eficiente de sólidos celulares basados ​​en nanotubos de carbono (CNT) con la estructura adecuada es la clave para aprovechar al máximo el potencial de los nanotubos individuales en la arquitectura macroscópica. En este trabajo, la esponja CNT macroscópica que consiste en nanotubos de carbono individuales interconectados aleatoriamente fue cultivada por CVD, exhibiendo una combinación de superelasticidad, alta relación resistencia/peso, resistencia a la fatiga, estabilidad termomecánica y estabilidad electromecánica. Para comprender en profundidad este extraordinario rendimiento mecánico en comparación con los materiales celulares convencionales y otras arquitecturas celulares nanoestructuradas, se lleva a cabo un estudio exhaustivo sobre la respuesta de esta estructura esponjosa basada en CNT a la compresión basado en la teoría elástica clásica. Se examina la fuerte unión entre tubos entre nanotubos vecinos, que se cree que desempeña un papel fundamental en la deformación reversible, como la flexión y el pandeo, sin colapso estructural bajo compresión. Basado en la observación de microscopía electrónica de barrido in situ y el análisis de deformación de nanotubos, se propone la evolución estructural (transición de flexión-pandeo completamente elástica) de las esponjas de nanotubos de carbono a la deformación para aclarar sus propiedades mecánicas y el comportamiento de acoplamiento electromecánico no lineal.

Los materiales celulares hechos por el hombre con estructura porosa, baja densidad, gran área específica y alta capacidad de amortiguación, se han desarrollado cada vez más para aplicaciones de aislamiento, amortiguación, flotabilidad, filtración, soporte de catalizador, absorción de sonido y andamiaje tisular1,2,3,4. Las más conocidas son las espumas poliméricas que se utilizan en todo, desde tapones para los oídos hasta almohadillas protectoras para cabinas de aviones. Muchas de las aplicaciones requieren que los materiales tengan estabilidad mecánica, incluida la resiliencia, la capacidad de carga, la resistencia a la fatiga y la estabilidad termomecánica, mientras que el rendimiento de la estabilidad de las espumas poliméricas está limitado por su comportamiento viscoelástico dependiente de la temperatura y el tiempo, como la fluencia y la relajación de la tensión5 ,6. Aunque se ha desarrollado una amplia gama de materiales para satisfacer diversas demandas en las últimas décadas, sigue siendo un gran desafío diseñar y fabricar los sólidos celulares con una superestabilidad mecánica. Trabajos recientes han destacado el potencial en el desarrollo de arquitecturas macroscópicas tridimensionales (3D) a partir de bloques de construcción a nanoescala para la absorción de energía, amortiguación y dispositivos electrónicos flexibles7,8,9,10,11,12,13. Además de eso, las multifuncionalidades de los constituyentes de nanorrelleno también ampliarían el rango de los sólidos celulares hechos por el hombre y su diversidad de aplicaciones14,15,16,17.

Entre una amplia gama de bloques de construcción de tamaño nanométrico en diferentes dimensiones disponibles, los nanotubos de carbono (CNT) son extremadamente atractivos debido a sus fascinantes propiedades, como estructura fibrosa específica, maravillosa resistencia a la tracción, excelente estabilidad térmica, baja densidad, conductividad eléctrica y particularmente super -elasticidad18,19,20,21. De hecho, los sólidos esponjosos basados ​​en CNT han demostrado multifuncionalidad, buena compresibilidad y peso ultraligero, mientras que la superestabilidad mecánica está lejos de las expectativas teóricas. Las matrices de CNT alineadas han mostrado una notable resistencia mecánica al utilizar la elasticidad de los CNT individuales bajo compresión, mientras que los nanotubos adyacentes enredados dentro del bosque alineado causarían la aparente disminución de la tensión durante los ciclos de compresión7,8,22. Recientemente, los sólidos celulares basados ​​en CNT, como los aerogeles y las espumas, han mostrado una morfología similar a un panal de abeja con una dimensión celular de decenas de micrómetros y una densidad ultrabaja completa tan ligera como el aire23,24. Sin embargo, en estas paredes celulares con un espesor de varias decenas de nanómetros, las extraordinarias propiedades mecánicas de los nanotubos de carbono individuales no pudieron aprovecharse de manera efectiva bajo compresión. Una vez que se produce el colapso inelástico, la débil interconexión entre las paredes de las celdas adyacentes provocaría una estabilidad mecánica y un rendimiento de recuperación deficientes bajo una deformación de gran deformación24. Además, la relación resistencia/densidad es relativamente baja en estas arquitecturas 3D debido a su dimensión de celda a escala micrométrica. Por lo tanto, el ensamblaje eficiente de sólidos celulares basados ​​en CNT con la estructura adecuada es la clave para aprovechar al máximo el potencial de los nanotubos individuales en la arquitectura macroscópica y lograr excelentes propiedades mecánicas y estabilidad. Una red jerárquica como una armadura 3D, que ha demostrado ser muy beneficiosa para maximizar el módulo elástico y la estabilidad mecánica específicos del volumen, se ha utilizado ampliamente en construcciones de ingeniería y diseño estructural de materiales. En nuestro trabajo anterior, se logró una estructura similar a un armazón en esponjas monolíticas de nanotubos de carbono macroscópicos mediante deposición química de vapor (CVD), en la que los nanotubos individuales se interconectan aleatoriamente en esqueletos 3D25,26,27,28,29,30,31. Si bien trabajos anteriores han demostrado las propiedades multifuncionales de tales esponjas CNT, aún no se han informado estudios exhaustivos que aborden su comportamiento mecánico colectivo. Una comprensión profunda de la respuesta mecánica de esta estructura basada en CNT a la deformación proporcionará información sobre su vida útil y arrojará más luz sobre el diseño estructural de arquitecturas 3D basadas en materiales de nanocarbono.

En el presente trabajo, realizamos un estudio sistemático de estructura y propiedades en esponjas macroscópicas de nanotubos de carbono interconectados aleatoriamente cultivados mediante CVD. La caracterización por microscopía electrónica de transmisión (TEM) indicó que la fuerte unión entre tubos entre nanotubos vecinos (uniones) en esponjas CNT garantiza la deformación reversible sin colapso estructural bajo compresión. Las pruebas mecánicas sistemáticas indicaron que las esponjas CNT resultantes podrían exhibir una combinación de superelasticidad, resistencia a la fatiga, estabilidad termomecánica y estabilidad electromecánica, que no se puede observar en la espuma polimérica convencional. Sobre la base de la observación con microscopía electrónica de barrido (SEM) in situ y el análisis de deformación de nanotubos, se propuso un modelo mecánico teórico basado en la teoría elástica para describir minuciosamente el comportamiento de compresión del CNT esponjoso y fue consistente con los resultados experimentales. El análisis estructural-mecánico detallado a nivel microscópico propuesto en este trabajo es útil no solo para aclarar el origen de la deformación mecánica de los materiales de carbono 3D, sino también para desarrollar una base para el diseño estructural y la optimización de arquitecturas 3D basadas en materiales nanoestructurados.

Las esponjas CNT, sólidos 3D similares a esponjas sintetizados mediante un método de deposición química de vapor (CVD), se informaron en publicaciones recientes y se han mostrado prometedoras para aplicaciones ambientales, materiales inteligentes y nanocompuestos25,26,27,28,29,30,31 . Todas las muestras se pretrataron mecánicamente antes de su posterior caracterización para eliminar el comportamiento de "preacondicionamiento"8. La muestra se puede comprimir drásticamente sin dañarla y volverá a su posición original después de liberarla. Trabajos anteriores han indicado que el grosor, la densidad y la porosidad de las esponjas CNT a macroescala con poros a nanoescala podrían controlarse directamente mediante el tiempo de crecimiento y la tasa de inyección en la fuente25. La densidad aparente de las muestras en este trabajo se midió en ~15 mg/cm3 (en comparación con el aerogel de carbono de baja densidad de más de 4 mg/cm3)23.

La figura 1 muestra la típica microestructura jerárquica similar a un armazón de la esponja 3D CNT sintetizada. Entre ellos, los nanotubos individuales con diámetros que oscilan entre 30 y 40 nm están orientados aleatoriamente. En general, la creación de uniones entre CNT vecinos es uno de los pasos más cruciales necesarios para sintetizar con éxito arquitecturas macroscópicas 3D basadas en CNT que muestren propiedades materiales superiores12,32,33,34. La estabilidad de la conexión entre los CNT vecinos afecta predominantemente la estabilidad a la compresión de sus esponjas macroscópicas ensambladas. Recientemente, se han realizado algunos esfuerzos para construir tales bloques de construcción de nanotubos interconectados covalentemente utilizando dopaje con boro34, recubrimiento de grafeno9 y reticulación química12,33. En nuestro caso, la formación de una unión entre dos CNT vecinos podría ser el resultado de la minimización continua de energía durante el proceso de crecimiento35,36,37. TEM se utiliza para obtener información morfológica más detallada de las uniones CNT en nuestros materiales. Las imágenes de campo claro obtenidas confirman aún más la presencia de las uniones CNT, que se muestran en la Fig. Se encuentra que en las uniones, las paredes de los nanotubos se curvan y ondulan debido a la interconexión químicamente covalente (ver Fig. 1a) o la causa de la agregación de carbono amorfo. uniones en forma de bisagra (ver Fig. 1b) en nuestras esponjas. Sus figuras esquemáticas representativas se muestran en la Fig. 1a. Los CNT con uniones más complejas y la diferencia entre nanotubos conectados y no conectados en propiedades físicas se caracterizaron y mostraron en la Figura complementaria S1. Por lo tanto, en una esponja, una fuerte interconexión mantuvo unidos a los nanotubos de carbono y los hizo superponerse aleatoriamente entre sí, lo que llevó a una red isotrópica que consiste en tubos elásticos delgados, formando una armadura 3D. La fuerte fuerza de unión entre los nanotubos vecinos garantizaría la deformación reversible de los tubos elásticos, como la flexión y el pandeo, sin colapso estructural bajo carga de compresión.

SEM y TEM de alta resolución de la microestructura de esponjas de nanotubos de carbono.

( a ) Imágenes SEM de la red 3D tipo truss. ( b ) Imágenes TEM de aumento alto y bajo (recuadro) de la unión X de CNT con una imagen esquemática representativa en 1a. El círculo rojo resalta las paredes curvas de los nanotubos causadas por la interconexión químicamente covalente. ( c ) CNT de unión en Y y X con forma de bisagra de alto (recuadro) y bajo aumento con una imagen esquemática representativa. Los carbonos amorfos alrededor de los nanotubos están marcados con flechas rojas.

Una comprensión profunda de la respuesta mecánica de las esponjas macroscópicas basadas en CNT a la deformación proporcionará información sobre sus relaciones estructura-propiedades. Nos enfocamos principalmente en su desempeño en la estabilidad mecánica, como la resistencia a la fatiga y la capacidad de carga a largo plazo. Aquí primero medimos su tensión de compresión en función de la deformación, como se muestra en la Fig. 2a. Las curvas obtenidas durante el proceso de carga muestran las tres regiones de deformación características que se observan normalmente en las espumas de celda abierta y los materiales biocelulares1. Una región lineal para una deformación ≤ 20 % con un módulo de Young de ~ 0,025 MPa registra la flexión elástica de los nanotubos, el pandeo elástico de los nanotubos se registra mediante una región de meseta con una pendiente que aumenta gradualmente tras la deformación de la meseta (20 %) y una región de densificación para la deformación > 60% con estrés en fuerte aumento24. Mientras que las espumas convencionales de celda abierta mostraban una deformación permanente bajo deformaciones moderadas, las esponjas de CNT exhiben una intrigante estabilidad estructural, con una recuperación casi total de grandes deformaciones (90 %) bajo carga uniaxial debido a la elasticidad de los bloques de construcción individuales y las fuertes uniones entre tubos. En el recuadro de la Fig. 2a, los ciclos de carga y descarga en varias tensiones establecidas de nuestras muestras muestran regiones lineales de carga casi similares, lo que indica una degradación insignificante de la resistencia mecánica. En comparación, las esponjas de poliuretano (PU) se eligieron como punto de referencia en términos de estabilidad mecánica porque es el material más común con propiedades físicas deseables que se utiliza como esponjas comerciales, dispositivos médicos y biomateriales38.

Caracterizaciones de propiedades mecánicas a compresión y estabilidad.

(a) Curvas de carga y descarga de tensión-deformación por compresión de esponjas de nanotubos a diferentes deformaciones establecidas de 10, 20, 40, 60, 80 y 90%, respectivamente, que muestran que el área de los bucles de histéresis aumenta con una deformación mayor. Recuadro: módulo de carga (azul) y descarga (rojo) medido con respecto a la tensión máxima de los ciclos. ( b ) Respuesta de tensión de compresión medida a la deformación del 60% con respecto al número de ciclos. Los círculos llenos y vacíos de colores son los datos experimentales, una línea negra es la mejor línea de ajuste para los datos que utilizan la función de decaimiento exponencial de primer orden. Recuadro: prueba cíclica de compresión de esponjas CNT a una deformación del 30 % al 60 %, 0,016 Hz, 400 °C, para los ciclos 10, 100 y 1000. ( c ) Comparación de las propiedades de relajación de las esponjas CNT y otros materiales. Tenga en cuenta que la degradación de la tensión de otros materiales sería diferente con diferentes densidades o direcciones de carga (anisotropía) y elegimos el valor mínimo (mejor rendimiento) como su valor de relajación. ( d ) Tiempo de deformación por fatiga para las esponjas CNT y PU. Recuadro: esquema de prueba cíclica de compresión. Las pruebas se realizan a temperatura ambiente, una amplitud de deformación del 5%, una frecuencia de prueba de 50 Hz, para las esponjas CNT a diferentes deformaciones establecidas de 10, 30, 50 y 60% y PU de 50% de deformación solamente.

Dado que los rendimientos de estabilidad mecánica a la compresión de esponjas o sólidos celulares en la región lineal y especialmente en la región de la meseta son cruciales para sus aplicaciones de ingeniería1, caracterizamos aún más su comportamiento mecánico antes de una deformación del 60% (deformación por densificación). Las pruebas de estabilidad mecánica de las esponjas CNT se realizaron mediante compresión cíclica a 0,016 Hz, 400 °C. El recuadro en la Fig. 2b muestra un comportamiento de tensión-deformación idéntico de las esponjas de CNT después de 1000 ciclos a una deformación del 60 % con poca degradación por tensión, lo que indica la excelente estabilidad mecánica de las esponjas de CNT a alta temperatura. También se observó una estabilidad idéntica a -100 ° y 35 ° C, como lo demuestra un comportamiento cíclico similar (Figura complementaria S2). Este fenómeno muestra una excelente estabilidad termomecánica de nuestras esponjas CNT en un amplio rango de temperatura: no solo la estabilidad mecánica durante muchos ciclos, sino también el rendimiento mecánico invariable con la temperatura. Comparativamente, esta excelente estabilidad no se puede observar en las esponjas de PU convencionales. Los materiales de PU muestran la descomposición del enlace de uretano a unos 260 °C y la degradación del esqueleto de poliol a unos 400 °C39. Además, una vez que la temperatura disminuyó a -100°, la esponja de PU se volvió frágil y rígida, se produjo una deformación permanente durante el proceso de carga. Esto se debe a que el movimiento de las cadenas de polímeros en los materiales poliméricos es un proceso activado térmicamente, mientras que el bloque de construcción de nuestros materiales podría mantener sus propiedades mecánicas invariables con la temperatura14,40.

A diferencia del comportamiento elástico de los nanotubos individuales, los movimientos de las cadenas de polímeros, como los desenredos, la reubicación y la reorientación, etc., son viscoelásticos y el comportamiento viscoelástico, como la fluencia y la relajación de la tensión, sería perjudicial para su vida útil y rangos de aplicación. La Figura 2b muestra las respuestas de estrés medidas al nivel de deformación del 60 % en función del número de ciclos para las esponjas CNT y PU (Figura complementaria S2). Se puede observar un comportamiento aparente de relajación del estrés para las esponjas de PU: la respuesta al estrés disminuyó gradualmente y se volvió estacionaria, alcanzando una constante. En general, los comportamientos de relajación influirían significativamente en la durabilidad a largo plazo de los materiales de esponja. Después de 1000 ciclos de compresión, hay una degradación por tensión del 17 % para las esponjas de PU a 35 °C. En comparación, las esponjas CNT mostraron una excelente elasticidad y resistencia a la relajación del estrés, ya que la degradación a -100, 35 y 400 °C es solo del 5 %, 2 % y 3 %, respectivamente, lo que destaca su rendimiento de estabilidad mecánica invariable con la temperatura.

La Figura 2c muestra una comparación de las propiedades de relajación de las esponjas CNT y otros materiales similares a esponjas 3D recientemente informados, incluidas espumas metálicas41, matrices CNT7,8, aerogeles carbonosos10, aerogeles CNT34, espumas y aerogeles de grafeno15,42,43,44, grafeno y Aerogeles híbridos CNT/grafeno24, bajo carga cíclica. De hecho, las esponjas CNT se comparan bien con todos los demás sólidos similares a esponjas en la Fig. 2c7,8,10,15,24,34,41,42,43,44,45. Vale la pena señalar que todos los sólidos celulares basados ​​en CNT no necesariamente muestran superelasticidad a través de sus componentes básicos elásticos. Tenga en cuenta que la palabra "superelasticidad" utilizada en el campo de la caracterización mecánica de ensamblajes basados ​​en nanomateriales, en general, se refiere literalmente a la gran capacidad de recuperación de los materiales, especialmente cuando sufren grandes deformaciones. Atribuimos la excelente capacidad de carga a tres ventajas significativas de nuestras esponjas: 1) En comparación con otros bloques de construcción de metales, polímeros e incluso grafeno, los bloques de construcción de nanotubos de carbono en nuestros materiales son superelásticos, lo que permite una recuperación completa después de una gran deformación sin plasticidad. daño y fatiga18. 2) La microestructura jerárquica a nanoescala de nuestros materiales conduce a una red similar a una armadura 3D isotrópica que consta de nanotubos elásticos individuales, lo que permite la deformación independiente de cada nanotubo sin enredarse, lo que se observa típicamente en las matrices CNT debido a la inestabilidad mecánica compresiva de la estructura forestal alineada7. Además, cada nanotubo generaría una deformación por flexión o pandeo y transferiría la fuerza bajo compresión de la microestructura y, por lo tanto, la verdadera elasticidad mecánica y la resistencia de los nanotubos de carbono individuales se realizarían de manera efectiva en las esponjas a granel. Por ejemplo, a un nivel de densidad de ~5 mg/cm3, el módulo de Young podría llegar a ~40 kPa25, mucho más alto que el de las esponjas de PU (3,7 kPa), las espumas de grafeno (< 20 kPa)42, los aerogeles CNT ( 1,2–10 kPa, anisotropía)23. 3) La fuerte conexión entre tubos a nivel molecular incluye uniones químicamente covalentes y la agregación de carbono amorfo provocó uniones en forma de bisagra, lo que garantiza la deformación grande y reversible de los nanotubos entre conexiones bajo compresión de deformación mayor sin colapso estructural. Además, se emplearon pruebas cíclicas de compresión con amplitud de tensión (5 %) a 50 Hz para evaluar el rendimiento de fatiga de las esponjas CNT y PU en varios niveles de tensión aplicados durante al menos 1,8 × 106 ciclos (Fig. 2d). En los materiales de PU, se observó una deformación por fatiga de alrededor del 7 % (contracción de la longitud original) después de 10 000 ciclos con deformaciones establecidas del 50 % y no hay un techo observable para este comportamiento de fatiga, lo que podría considerarse como falla por fatiga o degradación. Tenga en cuenta, sin embargo, que el rendimiento de fatiga de las esponjas CNT es notablemente estable y solo se pudo medir una contracción por fatiga del 0,35% después de soportar millones de ciclos en la Figura complementaria S3, que destaca su solidez estructural y resistencia a la fatiga. En este caso, la contracción por fatiga de las esponjas de CNT difiere de lo que suele observarse en los materiales convencionales de celda abierta. La leve fatiga podría ser el resultado de una reorientación estructural insignificante del sistema colectivo de esponjas de nanotubos, en lugar de la fractura o falla de los nanotubos individuales. Suponiendo que una contracción por deformación del 10 % sea un signo de falla por fatiga, los ciclos de vida de nuestras esponjas de CNT podrían estimarse en más de 108 con una deformación del 60 %, en marcado contraste con las muestras de PU (104 con una deformación del 50 %). ser comparable a la del músculo esquelético humano (109), mostrando su uso potencial en campos de biomateriales sintéticos8,46.

Con el fin de proporcionar información sobre el mecanismo de la estabilidad mecánica y desarrollar aún más el análisis de estructura-propiedad para guiar el diseño de materiales celulares basados ​​en nanocarbono, caracterizamos las propiedades mecánicas de las esponjas CNT determinando la evolución estructural de la red 3D tipo truss. bajo tensión de compresión a través de imágenes SEM in situ normales a la dirección de la carga (Fig. 3a, más detalles en la Figura complementaria S4). Al hacer zoom en una sola celda unitaria de la estructura, se revela que los nanotubos con una pequeña curvatura inicial construyeron la estructura de la celda. Bajo compresión, la flexión de los CNT de diseño horizontal y el pandeo de los CNT de diseño vertical en la celda se activan sucesivamente, lo que provoca la evolución estructural y la orientación parcial de los CNT normales a la dirección de compresión. Más allá del 20 % de deformación por compresión, la deformación por pandeo domina gradualmente la evolución de la celda CNT, los CNT de diseño horizontal dejan de doblarse y se presenta una estructura altamente alineada con una deformación del 60 % en la Fig. 3a. Este interesante proceso de evolución estructural también se demuestra mediante el cálculo del factor de orientación (OF) (Fig. 2d) a partir de la transformada rápida de Fourier (FFT) de las imágenes SEM en los recuadros de la Fig. 2b. Tenga en cuenta que OF = 0,5 significa que los nanotubos están orientados aleatoriamente y 1 está perfectamente alineado. Hasta un 20% de tensión, los CNT alineados aleatoriamente se deformaron estructuralmente en CNT alineados normales a la dirección de compresión y el OF aumentó constantemente de 0,64 a 0,72. Más allá del 20% de tensión, el OF se estabilizó, lo que indica un pequeño aumento en la alineación, que es causado por la congelación del movimiento de los CNT de disposición horizontal. Mientras tanto, la curvatura de los CNT de diseño vertical aumenta significativamente en comparación con la morfología inicial sin ninguna tensión (más detalles en la Figura complementaria S4).

Evolución microestructural de esponjas de nanotubos de carbono bajo compresión.

( a ) Imágenes SEM normales a la dirección de compresión, que muestran una orientación isotrópica de la microestructura dentro de las esponjas con una tensión del 0% y una alineación creciente con una tensión creciente. (b) Factor de orientación (OF) en función de la deformación por compresión. Recuadros: 2D FFT de las imágenes SEM en varias tensiones de compresión.

Sobre la base de la observación SEM de la evolución estructural de las esponjas CNT, se extrajo el modelo de celda unitaria y se muestra en la Fig. 4a, en la que la celda consta de cuatro haces delgados de nanotubos. Dentro de nuestro modelo, δ es el desplazamiento de compresión y puede expresarse como: δ = δFlexión + δPandeo (Figura complementaria S5). La primera contribución, debida a la flexión de los nanotubos de disposición horizontal, se calcula a partir de la deflexión lineal elástica de un haz de nanotubos cargado en su punto medio por una carga P. Cuando se aplica inicialmente una tensión uniaxial a la esponja de modo que cada nodo de celda ( unión entre tubos) transfiere la fuerza, los nanotubos se doblan y muestran una relación carga-desplazamiento elásticamente lineal (Fig. 4b línea roja). Bajo una mayor tensión, la segunda contribución, debido al pandeo no lineal pero aún elástico de los nanotubos de diseño vertical, aumentó gradualmente su proporción en la tensión total (Fig. 4b línea azul y Figura complementaria S6) y, finalmente, la respuesta tensión-deformación total entró en el no- región lineal47. Más allá de una deformación crítica en la que la deformación por flexión y pandeo contribuyeron por igual a la deformación total, se puede observar una disminución transitoria en la pendiente carga-deformación (región de transición de meseta lineal en la curva de tensión-deformación), lo que indica la evolución estructural elástica de la estructura de la celda unitaria (Fig. 2b línea negra). Mientras tanto, a un alto nivel de deformación, la densificación de la estructura de nanotubos daría como resultado un aumento del módulo. El modelo de evolución estructural concuerda con las curvas de tensión-deformación por compresión de las esponjas de nanotubos en la Fig. 2a y el proceso de evolución estructural observado en las imágenes SEM en la Fig. 2c. Por lo tanto, debido a la elasticidad y la fuerte unión a nivel molecular entre los bloques de construcción, la deformación meseta para las esponjas CNT, a diferencia de las esponjas poliméricas y los sólidos celulares convencionales, es una transformación de un modo lineal dominado por la flexión elástica a un pandeo no lineal aún elástico. -Modo dominado sin deformación plástica ni colapso de la estructura. Además, a diferencia de los aerogeles y las matrices, los nanotubos de carbono de nuestras esponjas se doblan y se tuercen individualmente en una estructura similar a un armazón 3D y están restringidos por las fuertes conexiones de unión a nivel molecular, lo que permite que las esponjas CNT se compriman fuertemente con propiedades mecánicas y estructurales sobresalientes. recuperación.

Modelo de evolución microestructural.

( a ) Descripción esquemática del modelo de celda unitaria de la esponja CNT y la evolución en la estructura celular con tensión. Recuadros: imagen SEM de una estructura similar a un truss con una deformación del 0 % e imagen esquemática de la unión entre tubos (nodo). ( b ) Evolución de la deformación total, la deformación por flexión y la deformación por pandeo mientras la celda de nanotubos de carbono experimenta una carga de compresión creciente. La deformación unitaria total es del 20% cuando la deformación por pandeo comienza a exceder la deformación por flexión.

Además, pudimos predecir los datos experimentales, como la tensión de meseta de nuestra esponja CNT macroscópica, mediante la estimación de la tensión crítica (tensión de transición de flexión-pandeo) del modelo de evolución microestructural. Con base en los resultados de SEM y TEM en la Fig. 1, el diámetro exterior de CNT, el diámetro interior, la longitud de la celda unitaria y la curvatura inicial del nanotubo w0/l se estimó en 33 nm, 16 nm, 500 nm y 0,1, respectivamente. Después de estimar el módulo elástico de CNT como 1 TPa, la tensión crítica calculada fue del 20,3 % y coincidió bien con el experimento, lo que demuestra aún más que su excelente resistencia a la fatiga y la resistencia a la relajación del estrés se derivan de las características estructurales que causaron un comportamiento de evolución microestructural único de las esponjas CNT. Además, según nuestro modelo, la distancia de las uniones, la curvatura inicial y las propiedades mecánicas de las uniones y los nanotubos afectan directamente el proceso de evolución microestructural y, por lo tanto, los trabajos futuros podrían guiarse para alterar la microestructura de la esponja CNT, las propiedades microestructurales y, a su vez, su propiedades a granel mediante control de densidad25, modificación química34, irradiación de electrones48 y revestimiento de grafeno, etc.9. Mientras tanto, nuestra comprensión profunda de la respuesta mecánica de las estructuras similares a armaduras de nuestras esponjas CNT a la deformación también podría desarrollar una base para aplicaciones potenciales.

Los nanotubos de carbono superelásticos construyen esponjas CNT no solo con excelentes propiedades mecánicas sino también con alta conductividad eléctrica, por lo que tienen un gran potencial para aplicaciones en sensores y conductores flexibles y comprimibles6. Aquí, además de monitorear el desempeño de la estabilidad bajo compresión cíclica, también medimos la dependencia de la tensión de la resistencia eléctrica (estabilidad electromecánica) de las esponjas de nanotubos para validar la viabilidad y validez de ellas como sensores inteligentes. Como se muestra en la Fig. 5a, la resistencia eléctrica normalizada (ΔR/R0) disminuye drásticamente con un aumento de la tensión a ~20 % y luego muestra una relación casi lineal. El factor de calibre (relación entre la resistencia eléctrica normalizada y su deformación) sería de aproximadamente 3 a un nivel de deformación bajo, más alto que el de la espuma de grafeno (~1,3) informado en nuestro trabajo anterior15. Además, debido a la superelasticidad de los nanotubos esponjosos, la prueba de carga cíclica con frecuencia creciente (recuadro de la Fig. 5a) muestra propiedades electromecánicas constantes (resistencia al 60% y 5% de deformación). Esto indica que las arquitecturas de nanotubos podrían sobrevivir a las diferentes frecuencias de carga de las desviaciones electromecánicas y sobrevivir sin distorsión de la señal eléctrica. Por lo tanto, esta combinación de microestructura tipo truss, excelente estabilidad y estabilidad electromecánica indica que tales arquitecturas de nanotubos diseñadas podrían usarse en estructuras inteligentes sin ningún daño. En este documento, presentamos una aplicación sencilla para demostrar el potencial de las esponjas CNT para su uso en la detección de movimiento humano en tiempo real. La muestra de esponjas CNT se colocó alrededor de un guante de goma para detectar los movimientos de flexión de los dedos. Cuando los dedos del demostrador se doblaban gradualmente, se ejercía presión sobre las esponjas y provocaba una deformación por compresión y, por lo tanto, una disminución de la resistencia de las esponjas (Fig. 5b), lo que permitía detectar la amplitud de los dedos doblados. Debido a su desempeño electromecánico como se mencionó anteriormente, la resistencia de las esponjas podría volver al nivel inicial una vez que los dedos estuvieran completamente desplegados. En particular, además de rastrear la amplitud del movimiento de los dedos, la frecuencia se detectó fácilmente de forma simultánea, como se muestra en el seguimiento en tiempo real de los movimientos cíclicos de plegado y desplegado con frecuencia creciente en la Fig. 5b. Por lo tanto, el uso de este tipo de sensores esponjosos podría beneficiar tanto las actividades diarias como las de ingeniería, como el monitoreo de la salud y el control remoto.

Estabilidad electromecánica de esponjas CNT.

(a) Cambio relativo en resistencia versus tensión. La resistividad medida en las esponjas fue de ~60 % de cambio a una amplitud de deformación del 60 % y la relación resistividad-deformación se volvió casi lineal y no mostró un techo observable para los cambios en la resistencia. Recuadro: en el rango de deformación del 5 al 60 %, la respuesta eléctrica correspondiente a la carga cíclica con frecuencia creciente. (b) Demostraciones del uso de las esponjas para detectar el movimiento humano. Superior: respuestas de resistencia correspondientes a los movimientos de los dedos en las inserciones (fotografía del dedo durante el movimiento de plegado y desplegado). Abajo: seguimiento en tiempo real del movimiento cíclico de los dedos a través de esponjas CNT.

La compleja estructura de los ensamblajes macroscópicos de los nanotubos de carbono conduce a un rendimiento piezorresistivo muy interesante de este nuevo tipo de materiales inteligentes. Aquí, presentamos además un estudio en profundidad del efecto piezorresistivo en términos de deformación estructural. La teoría de la conducción de túneles se utilizó para explicar el cambio de resistencia en los materiales basados ​​en nanocarbono a niveles bajos de deformación por compresión28, mientras que no puede encajar bien con los resultados del acoplamiento electromecánico no lineal en una región de gran deformación. Basado en el modelo de evolución microestructural como se mencionó anteriormente, la teoría se modificó de acuerdo con las siguientes consideraciones y suposiciones y los resultados de ajuste concuerdan bastante bien con los resultados experimentales (Fig. 5, detalle en la Figura complementaria S6). 1) Factor de transferencia de deformación: en arquitecturas macroscópicas basadas en nanocarbono, la deformación de la distancia de contacto puede ser diferente con la deformación por compresión macroscópica y, por lo tanto, el factor de transferencia de deformación debe considerarse en la teoría. 2) Sobre la base del modelo de evolución microestructural: más allá de la tensión de meseta, la deformación de pandeo elevaría la curvatura de los CNT de diseño vertical y, por lo tanto, aumentaría las uniones no conectadas 'nuevas' y la ruta de conducción, lo que provocaría una reducción adicional de la resistencia bajo compresión de gran tensión. Por lo tanto, sugerimos que la reducción de la resistencia eléctrica se debe a que la deformación de la microestructura disminuye la distancia de contacto entre los nanotubos conectados y crea sinérgicamente nuevas uniones no conectadas. Una vez que se elimina la carga, la microestructura de las esponjas CNT vuelve a sus configuraciones precomprimidas, lo que les permite recuperar su forma y resistencia originales.

La extraordinaria flexibilidad y resistencia de los nanotubos de carbono individuales se realizaron plenamente en las esponjas CNT jerárquicas macroscópicas. A diferencia de los materiales celulares convencionales, las esponjas CNT exhiben claramente estabilidad y propiedades súper mecánicas: súper elasticidad, alta relación resistencia/peso, estabilidad termomecánica en un amplio rango de temperatura, relajación de tensión insignificante bajo alta tensión, excelente resistencia a la fatiga después de más de 3.5 × 106 ciclos y estabilidad electromecánica invariable en frecuencia bajo compresión mecánica. Se propuso una comprensión profunda de las características microestructurales (uniones fuertes entre nanotubos) y la evolución (transición de flexión-pandeo completamente elástica) de esta estructura basada en CNT a la deformación para aclarar sus propiedades mecánicas y el comportamiento de acoplamiento electromecánico no lineal. Nuestro trabajo serviría de guía para el diseño de estructuras celulares basadas en nanorrellenos y desarrollaría una base para posibles aplicaciones como amortiguadores, electrodos, dispositivos electromecánicos, biomateriales sintéticos y nanocompuestos.

Las esponjas CNT se sintetizaron mediante un método CVD informado por nosotros previamente25,26,27,28. Se disolvieron polvos de ferroceno (precursor del catalizador) en 1,2-diclorobenceno para obtener una solución con una concentración de 60 mg/mL. En este caso, se empleó diclorobenceno como una nueva fuente de carbono para perturbar el crecimiento alineado de los nanotubos y, por lo tanto, los nanotubos se apilaron consecutivamente de manera aleatoria para formar una estructura interconectada en forma de armadura 3D. La solución se bombeó al horno de CVD equipado con un tubo de cuarzo a una velocidad de 0,13 ml/min. Se usó un flujo de gas de mezcla de Ar (2000 mL/min) y H2 (300 mL/min) como gas portador. La temperatura de crecimiento se fijó en 860 °C y el tiempo de crecimiento fue de 4 h cuando la esponja alcanza un espesor de unos 8 mm. Se usó un trozo de vidrio de cuarzo colocado en el medio del cuarzo como sustrato donde se depositaron las esponjas CNT.

La microestructura y la morfología de las esponjas preparadas se caracterizaron por SEM (HITACHI S3400). Para dar una idea de la estructura entre tubos, se realizaron observaciones TEM (FEI Tecnai G2 F20 U-TWIN) directamente en muestras preparadas. Las láminas delgadas de CNT se separaron cuidadosamente de los materiales de CNT y se depositaron directamente entre dos rejillas TEM para observar su estructura inicial entre tubos. Para las pruebas electromecánicas, las superficies superior e inferior de las esponjas CNT se cubrieron con una capa uniforme de pasta de plata y se conectaron con alambres de plata. Durante el proceso de compresión, se registró simultáneamente la resistencia eléctrica (Keithley 4200 SCS bajo una polarización de 10 mA).

Se utilizó un analizador mecánico dinámico (TA, DMA Q800) para evaluar el desempeño mecánico de estas esponjas. Las dimensiones de las muestras ensayadas fueron de aproximadamente 0,6 cm × 0,6 cm × 0,4 cm para esponjas CNT cúbicas y de 1,3 cm de diámetro × 0,5 cm de altura para cilindros esponjosos de PU. Todas las muestras se pretrataron con una compresión de tensión del 30 % al 60 % 100 veces antes de todas las pruebas mecánicas para eliminar el comportamiento de "preacondicionamiento" observado en los ensamblajes basados ​​en CNT8. A todas las muestras se les aplicó una carga inicial de alrededor de 0,05 N para proporcionar un contacto uniforme. Las pruebas de compresión estática en la Fig. 2a se realizaron en el modo de rampa de deformación con una tasa de rampa de 10 % min−1. Se utilizó carga controlada por deformación cíclica para evaluar el comportamiento de fatiga de la muestra de CNT y PU y la frecuencia de prueba en la Fig. 3a,c fue de 0,016 Hz y 50 Hz, respectivamente.

Cómo citar este artículo: Dai, Z. et al. Esponjas tridimensionales con superestabilidad mecánica: aprovechamiento de la verdadera elasticidad de los nanotubos de carbono individuales en arquitecturas macroscópicas. ciencia Rep. 6, 18930; doi: 10.1038/srep18930 (2016).

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Este proyecto fue apoyado conjuntamente por el Programa Nacional de Investigación Básica Clave de China (Grant Nos. 2012CB937503 y 2013CB934203) y la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Grant Nos. 51173030, 11225210, 21474023 y 11222217).

CAS Key Laboratory of Nanosystem and Hierachical Fabrication, Centro Nacional de Nanociencia y Tecnología, Beijing, 100190, China

Zhaohe Dai, Luqi Liu, Xiaoying Qi, Jun Kuang y Zhong Zhang

Centro de Nano y Micro Mecánica (CNMM), Universidad de Tsinghua, Beijing, 100084, China

Hongwei Zhu y Zhong Zhang

Laboratorio Estatal Clave de Mecánica No Lineal, Instituto de Mecánica, Academia China de Ciencias, Beijing, 100190, China

Zhaohe Dai y Yueguang Wei

Departamento de Mecánica Moderna, Laboratorio Clave CAS de Comportamiento Mecánico y Diseño de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de China, Hefei, 230027, Anhui, China

zhong zhang

Universidad de la Academia China de Ciencias, Beijing, 100049, China

Zhao He Dai

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HZ preparó los materiales. XQ realizó la caracterización TEM. ZD y LL desarrollaron pruebas mecánicas y el modelo teórico. ZD, LL, JK, YW, HZ y ZZ discutieron los resultados y revisaron el manuscrito.

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

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Dai, Z., Liu, L., Qi, X. et al. Esponjas tridimensionales con superestabilidad mecánica: aprovechamiento de la verdadera elasticidad de los nanotubos de carbono individuales en arquitecturas macroscópicas. Informe científico 6, 18930 (2016). https://doi.org/10.1038/srep18930

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Recibido: 18 Septiembre 2015

Aceptado: 30 de noviembre de 2015

Publicado: 06 enero 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep18930

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