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Aug 12, 2023

Microonda

Informes científicos volumen 12,

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 21455 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

En este estudio, hemos sintetizado un catalizador ácido sólido con cáscara de nuez de areca utilizando el método de carbonización hidrotermal a baja temperatura. El catalizador fabricado tiene sitios activos sulfónicos mejorados (3,12 %) y una alta densidad de ácido (1,88 mmol g−1) debido al –SO3H, que se utilizan significativamente para la síntesis eficaz de biodiésel a bajas temperaturas. La composición química y la morfología del catalizador se determinan mediante diversas técnicas, como la transformada de Fourier infrarroja (FTIR), la difracción de rayos X en polvo (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), el microscopio electrónico de barrido (SEM), la energía disruptiva espectroscopia (EDS), mapeo, análisis termogravimétrico (TGA), analizador CHNS, microscopía electrónica de transmisión (TEM), analizador de tamaño de partículas y espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS). Se utilizó el método de valoración por retroceso ácido-base para determinar la densidad del ácido del material sintetizado. En presencia del catalizador fabricado, la conversión de ácido oleico (OA) en oleato de metilo alcanzó el 96,4 % en 60 min en condiciones optimizadas (proporción de ácido oleico: metanol 1:25, 80 °C, 60 min, 9 % en peso dosificación de catalizador) y se observó una baja energía de activación de 45.377 kJ mol−1. La presencia de la estructura porosa y los grupos sulfónicos del catalizador contribuye a la alta actividad del catalizador. La síntesis de biodiésel se confirmó mediante espectrómetro de masas por cromatografía de gases (GC-MS) y resonancia magnética nuclear (RMN). Se examinó la reutilización del catalizador hasta en cuatro ciclos consecutivos, lo que arrojó una transformación alta del 85 % de OA en oleato de metilo en el cuarto ciclo catalítico.

El desarrollo sostenible se refiere a métodos efectivos para satisfacer la demanda energética actual mientras se utilizan los activos naturales y se preservan para las generaciones venideras1. A través de empresas manufactureras y agencias gubernamentales, la civilización científica y técnica se ha maximizado en el fomento de iniciativas de investigación de vivienda, materiales, energía limpia, seguridad alimentaria e incluso planificación urbana2. Aunque previamente se ha realizado un estudio sustancial sobre la exploración energética de depósitos de petróleo crudo con métodos mejorados de recuperación de petróleo, la economía de su utilización utilizando la tecnología actual sigue siendo muy cuestionable. Para 2040, se prevé que la población mundial crezca un 50 %, lo que se traducirá en un mayor consumo de energía. Sin embargo, para mitigar el cambio climático actual y las emisiones de CO2, la brecha entre la oferta y la demanda de energía debe reducirse mediante el despliegue de fuentes renovables3,4.

El biodiésel o FAME (éster metílico de ácidos grasos) es una fuente de energía biodegradable, renovable, no tóxica y neutra en CO2. Las características de combustión del biodiésel son increíblemente similares a las del diésel de petróleo5. Características físicas y químicas similares sugieren que el biodiesel se puede utilizar en motores diesel sin necesidad de modificar el motor. Debido a su increíble potencial como fuente de energía valiosa en el futuro, varios investigadores han trabajado para utilizar el biodiesel como fuente de energía sostenible6. La producción de biodiesel frecuentemente utiliza catalizadores heterogéneos y homogéneos. Hay varias desventajas en el uso de catalizadores homogéneos debido a la alta sensibilidad hacia el agua y los ácidos grasos libres7. Junto con esto, los catalizadores homogéneos conducen a la acumulación de jabón debido a una reacción secundaria. Como resultado, se ha prestado mayor atención al florecimiento de los catalizadores de esterificación en fase sólida. Varios catalizadores ácidos y básicos, incluidos óxidos mixtos, óxidos de metales de transición, óxidos metálicos, hidrotalcita, resina de intercambio iónico, zeolitas y basados ​​en carbono, están disponibles para la formación de biodiesel. El combustible elaborado a partir de biomasa de algas, plantas no comestibles, grasas animales y aceites de desecho se promociona como una alternativa viable o una adición al diésel tradicional5,6. Los catalizadores heterogéneos derivados de productos químicos también tienen varias desventajas, como lixiviación, microporosidad, menos sitios activos, toxicidad y mal ambiente8,9. Por otro lado, los catalizadores heterogéneos a menudo provocan métodos de fabricación costosos y complejos, como numerosos pasos y altas temperaturas, o no han utilizado recursos biogénicos. Los catalizadores derivados de biomasa de bajo costo para la producción de biodiesel se utilizan para reemplazar los combustibles fósiles convencionales, lo que los convierte en una alternativa atractiva10. Como resultado, los científicos ahora se ven obligados a desarrollar biodiesel a partir de biomasa sostenible y fuentes no comestibles. Los materiales a base de carbono ganan interés debido a la sostenibilidad, la rentabilidad, la economía y los recursos renovables. Los materiales carbonosos tienen aplicaciones importantes, como la producción de combustible catalítico11, el almacenamiento de energía12 y los aerogeles de carbono13. El atractivo de utilizar la biomasa de esta manera surge de la posibilidad de reducir la producción manufacturera mediante la reutilización de recursos naturales generalmente sostenibles y no tóxicos. Los catalizadores heterogéneos derivados de la biomasa ofrecen alternativas amigables con el medio ambiente ya que no son tóxicos, no son corrosivos, no generan desechos secundarios y son fácilmente separables de la mezcla de reacción. Además, la biodegradación del catalizador no causa preocupación debido al desafío de la eliminación. El catalizador fabricado eficaz a partir de biomasa tiene una gran superficie y un amplio diámetro de poro14.

La carbonización hidrotermal favorece la producción de materiales carbonosos a bajas temperaturas; se ha vuelto cada vez más atractivo15. Este método de producción de materiales carbonosos a partir de biomasa natural ha combinado la utilización de fuentes renovables con una porosidad y estabilidad atractivas. Debido a estos beneficios combinados, los investigadores están buscando formas de funcionalizar compuestos de carbono cíclicos con grupos de ácido de Bronsted catalíticos activos (generalmente –SO3H)16. El bajo contenido de azufre y la inactividad son características comunes de los materiales de carbono derivados de material vegetal sin procesar17. Estos dos factores nos impulsaron a investigar la biomasa utilizando un procedimiento de baja temperatura en un recipiente como precursor de ácido sulfónico-carbono.

Recientemente se ha probado la síntesis de biodiésel mediante técnicas asistidas por microondas. En la técnica de microondas, la temperatura de la mezcla de reacción alcanza en menor tiempo. La técnica de microondas también pasa por alto el efecto de pared y proporciona energía directa a través de la mezcla de reacción, lo que reduce el consumo total de energía18. La fabricación de biodiesel asistida por microondas puede acelerarse por la radiación de microondas. Los materiales de carbono son excelentes para absorber la radiación de microondas que da lugar a la temperatura. El catalizador a base de carbono es un material con propiedades físicas estables y una gran superficie. Debido a esto, podría servir como portador del catalizador en una reacción de microondas. Además, el ácido sulfúrico polar de Bronsted, que se coloca sobre carbón, tiene una gran capacidad para absorber la radiación de microondas19.

La cáscara de nuez de areca pertenece a la familia Arecaceae. La cáscara de nuez de areca o nuez de betel, o supari, se encuentra principalmente en la India. La identificación de la cáscara de nuez de areca se hace a partir de la literatura20. La cáscara de la nuez de areca es un material de desecho y no tiene ningún uso. En el sudeste asiático, la nuez de areca es una de las frutas más importantes a efectos económicos. Esta fruta tropical proporciona una rica fuente de proteínas, fibras, polifenoles (un tipo de antioxidante) y polisacáridos grasos. La cáscara de la nuez de areca es un ingrediente del pan masala y se utiliza comercialmente en el curtido de pieles y colorantes alimentarios. India ocupó el primer lugar entre los productores de nuez de areca, seguida de Bangladesh, China e Indonesia. Cada año se producen alrededor de 224 toneladas de cáscara de nuez de areca en la India, lo que representa aproximadamente del 20 % al 35 % de la nuez de areca cruda. La cáscara de nuez de areca es tan abundante que generalmente se descarta como insignificante y se desecha de manera ineficaz o derrochadora.

El presente estudio describe el procesamiento en un recipiente de la cáscara de la nuez de areca en un material biogénico, económico y reciclable. El catalizador se prepara mediante el método de carbonización hidrotermal de un recipiente, que es ecológico. En general, el rango de temperatura de formación del catalizador es de 120 a 260 °C durante la carbonización hidrotermal. Sin embargo, en este trabajo, los autores han intentado formar hidrocarbón a baja temperatura (80 °C) con la inserción de sitios sulfónicos activos. Estos conceptos han cambiado el énfasis a la posibilidad de digerir termoquímicamente la biomasa vegetal para producir materiales carbonosos. Estos avances prometen hacer que la fabricación de catalizadores sea más asequible y eficiente al incluir grupos SO3H mientras se conservan moléculas hidrofílicas ligeramente ácidas capaces de secuestrar agua y promover la esterificación. La aplicación de cáscara de nuez de Areca sulfonada (SANH) para la reacción de esterificación aún no ha sido reportada. La ceniza de cáscara de nuez de areca modificada químicamente se utiliza para la transesterificación de aceite de cocina usado21. La razón principal de la carbonización hidrotermal es la baja temperatura de la sulfonación y del medio de reacción. Para explorar el nuevo potencial en un paso del proceso de fabricación de biodiésel, la cáscara de nuez de areca se utiliza como catalizador en la esterificación del ácido oleico con metanol para producir biodiésel. Los parámetros como la temperatura, la relación de reactivos y el tiempo se investigaron para la conversión de biodiesel. Estos avances ofrecen una fabricación de catalizadores más eficiente y rentable al agregar grupos –SO3H y retener grupos hidrofílicos débilmente ácidos que pueden confiscar agua y mejorar la esterificación. El catalizador sintetizado muestra una alta efectividad para la producción de biodiesel con una eficiencia del 96,4%. El estudio de reutilización del catalizador muestra la alta estabilidad del catalizador hasta cuatro ciclos. Además, el SANH fabricado con cáscara de nuez de areca es un recurso biológico de desecho que reduce el costo de producción de FAME.

La cáscara de nuez de areca se adquirió del campus de NIT Silchar, India. OA con una pureza ≥ 99 % se adquirió de Sigma Aldrich. BaCl2 (99 %), MeOH (99 %) y H2SO4 (98 %) se adquirieron de Merck. El agua desionizada se tomó del sistema de purificación de agua UV (Merck). No se realizó ninguna purificación adicional en ninguno de los compuestos antes de emplearlos.

La cáscara obtenida de la nuez de areca se lava y se seca. Se utilizan dos experimentos por lotes para la producción del catalizador deseado. El primer lote se prepara utilizando una proporción de 1:10 de cáscara de nuez de areca y H2SO4. Y el segundo lote se sintetiza utilizando una proporción de 1:20 por el método de carbonización hidrotermal. Ambos lotes se preparan a temperaturas de 80 °C y 100 °C. Los materiales obtenidos se lavan con agua desionizada hasta que no aparecen residuos de sulfato. El material sólido negro obtenido se seca en el horno durante la noche. Los materiales obtenidos se denominan SANH18, SANH 28, SANH110 y SANH210. Entre todos estos catalizadores, se utiliza el catalizador SANH18 debido a los sitios sulfónicos altamente activos.

Se aplican muchas técnicas para caracterizar el catalizador sintetizado para la composición química y elemental. Los gránulos de KBr se examinaron utilizando un microscopio Bruker 3000 Hyperion equipado con un instrumento Vertex 80 FTIR. Se realizó XRD en polvo con radiación Cu-Kα (2θ = 10–90) y una velocidad de exploración de 2° min–1 en un MPD (difractómetro multipropósito) Phillips X'pert Pro. SEM-EDS-Mapping (ampliación de 105×) se realizó en FEI Quanta FEG 200F con emisor Schottky (−200 V a 30 kV). Nanopartículas de oro suspendidas en sustrato de carbono mientras sirven HRSEM. Antes de medir la adsorción-desorción de BET y N2 con un analizador de tamaño de poro y área superficial QuantaChrome Nova 2200e, el material se desgasificó a 80 °C durante 6 h. El analizador CHNS se utilizó para calcular el contenido de azufre con la ayuda de Elemental Vario EL III. La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X de la muestra se examinó en PHI 5000 Versaprobe III con neutralización de carga de doble haz. Para medir los elementos C60 ion gun y argon ion gun y el diámetro de los portamuestras son de 25 mm y 60 mm. La TGA se midió entre 30 y 700 °C en presencia de gas N2. El tamaño de partícula del material se prueba con Zetasizer nano ZSP (ZEN 5600). Joel/JEM 2100 se utilizó para la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) utilizando un cañón de electrones hecho de LaB6 que funciona a 200 kV. La densidad del grupo ácido en el catalizador se mide mediante el método de valoración por retroceso ácido-base22. El catalizador se mezcla con 50 mL de solución de NaOH (0,1 M) y se agita durante 24 h. La solución obtenida después de la agitación se filtra y se recupera. Luego, la solución se valora frente a NaCl (0,01 M). En este método, la fenolftaleína actúa como indicador.

Metanol homogéneo: OA (proporción 10: 1-30: 1 M) y catalizador heterogéneo (3-9% en peso OA) se agregaron a un tubo de presión ACE y se calentaron a 60-100 ° C en un microondas durante 40-100 min. El calentamiento rápido y uniforme de la mezcla de reacción bajo radiación de microondas ha dado un impulso a la popularidad de la fabricación de biodiésel asistida por microondas. Las tasas de respuesta aumentaron considerablemente mientras que los tiempos de reacción se redujeron; como resultado, esto fue económica y ambientalmente beneficioso. Esto se hace usando cromatografía de capa fina para monitorear el desarrollo de la reacción. Se usó un evaporador de vacío rotatorio para extraer el exceso de MeOH de la solución.

Utilizando espectroscopía de RMN, se confirmó y densificó la pureza del producto de esterificación. La estructura química y la producción de FAME se investigaron utilizando 1H y 13C-NMR en una serie Bruker Avance III equipada con una frecuencia de 500 MHz y TMS como estándar de referencia. Se utilizó GC-MS para determinar la composición química de FAME. Se utilizaron inyectores con tecnología split/splitless en GC en un Agilent modelo 8890 con columnas polares DB-WAX y HP-5 MS UI Columna Agilent e inyectores split/split. En un principio la temperatura del horno era de 50 °C, la cual fue subiendo a un ritmo de 5 °C/min hasta los 350 °C. Se utilizó un aparato MSD Agilent 5977 con un rango de masas de 1,6 a 1050 uma para el componente MS del experimento GC-MS.

Después de la reacción de esterificación, el catalizador heterogéneo se filtró con papel Whatman. El catalizador se lavó varias veces con metanol para eliminar las impurezas de la superficie del catalizador. El material obtenido se secó en una estufa de vacío a 80 °C durante 4 h. El material seco se utiliza para el siguiente proceso de esterificación sin ningún tratamiento.

El efecto de la temperatura en la carbonización tiene un impacto significativo en la actividad del catalizador. Cuando aumenta la temperatura del proceso de carbonización, la parte de lignina, celulosa y hemicelulosas de la cáscara de la nuez de areca se descompone en numerosos hidrocarburos aromáticos policíclicos a través del proceso de condensación por deshidratación. De esta manera, se genera una estructura esquelética que es ventajosa para incorporar los restos de ácido sulfónico23. Pero una temperatura alta provoca la expansión del sistema reticular y un aumento en el contenido de carbono que da como resultado una disminución en los grupos del sitio activo del ácido sulfónico24. Por tanto, se requiere una temperatura apropiada para el proceso de carbonización para facilitar el proceso de sulfonación.

La temperatura influyó en la actividad y estabilidad del ácido sulfónico introducido en la biomasa. Se formó una sustancia química inestable y fácilmente descomponible como consecuencia de la sulfonación restringida. Una disminución en la actividad catalítica puede ser causada por un grupo multisulfonado no deseado cuando las temperaturas aumentan demasiado. El aumento de la temperatura de sulfonación a 100 °C y luego a 120 °C resultó en un menor contenido de S25. Sin embargo, el grado de funcionalización aumenta al disminuir la temperatura de carbonización; en otras palabras, se prevé que los materiales funcionalizados a temperaturas más bajas tengan una densidad más significativa de sitios ácidos. A bajas temperaturas de carbonización, la estructura de la biomasa no se descompone por completo. Como resultado, se forman grupos superficiales que pueden reaccionar con ácido sulfúrico de manera más eficiente, fomentando una mayor incorporación de grupos sulfónicos en la superficie de los catalizadores de carbono24. La ruptura de la red de carbono, así como la deshidratación del grupo ácido a alta temperatura, fueron responsables de la disminución de las áreas superficiales de sulfonación. La escasa resiliencia térmica de los grupos -SO3H se puede atribuir a la influencia desfavorable sobre el contenido de S del catalizador a altas temperaturas de reacción26. El contenido máximo de S medido es del catalizador SANH18, que posee un 3,14% de azufre. A altas concentraciones de H2SO4, el contenido de S disminuye. Esto se explica por la menor velocidad de las reacciones de sulfonación-carbonización a concentraciones más altas de H2SO426. La figura 1 muestra la síntesis del catalizador por carbonización hidrotermal y la formación de los sitios activos, que son los responsables del proceso de esterificación. La Tabla 1 describe el azufre total presente analizado por el analizador CHNS y la densidad del ácido de los catalizadores sintetizados.

Sulfonación directa de biomasa para insertar sitios activos sulfónicos.

El espectro FTIR del catalizador SANH18 se muestra en la Fig. 2. Numerosos grupos funcionales de ácido sulfónico, hidroxilo y carbonilo deben estar presentes en un catalizador ácido heterogéneo eficiente y eficaz asociado con material carbonoso. El espectro FTIR se utiliza para analizar grupos ácidos débiles o fuertes, que actúan como sitios activos destacados para las reacciones de esterificación por efecto sinérgico. La alta intensidad del pico de 1028 cm–1 en el catalizador SANH18 corresponde al estiramiento simétrico de –SO3H, lo que indica la formación de un catalizador sulfonado27. Nuestros resultados muestran la sulfonación exitosa de catalizadores basados ​​en biomasa incluso a bajas temperaturas. Zhang et al. afirman que el grupo –SO3H reemplaza al hidrógeno en la superficie de un sólido y se une covalentemente al carbono28. Los espectros revelaron que el C=C y el estiramiento del carbonilo en los anillos aromáticos fueron los responsables del pico de 1605 cm–1 y 1656 cm–1. Picos 2853–3246 cm–1 pertenecientes a los grupos aldehídos y sp3 C–H. En la región de 3359–3756 cm–1, los modos de estiramiento O–H son claramente visibles29. Esto indica que junto con el grupo fuerte –SO3H, existe la existencia de grupos semanales –OH y –COOH.

Espectro FTIR del catalizador SANH18.

La Figura 3 muestra el espectro XRD apropiado de los catalizadores SANH18 fabricados con la mayor concentración de azufre. El catalizador tiene un pico ancho en 2θ = 18–28°, lo que indica su naturaleza amorfa, en la que el carbono se coloca arbitrariamente30. En los catalizadores SANH18, la fase amorfa muestra una joroba amorfa más ancha. Las láminas de carbono aromático policíclico están limitadas por grupos –SO3H, –OH y –COOH dispuestos al azar31.

Patrón XRD del catalizador SANH18.

Para estudiar la morfología del catalizador SANH18, se toman micrografías SEM y TEM. Las imágenes SEM muestran la superficie mesoporosa del catalizador SANH18, que se agrega con diferentes elementos que consisten en partículas de diferentes tamaños (Fig. 4a-c). Los marcos en forma de lámina carbonosa fueron detectados por TEM (Fig. 4d-f) en el catalizador SANH18; sin embargo, su formación fue incompleta27. Las imágenes TEM muestran que existen materiales carbonosos en las láminas aromáticas. Los datos del análisis del tamaño de las partículas indican que el tamaño del material varía en micrómetros, lo que es consistente con los resultados de TEM. Del resultado se encontró que el tamaño de partícula del material oscila entre 220 a 712 nm. El pico más alto de 391,9 nm se observó para el material carbonoso (Fig. 5f).

SEM y TEM del catalizador a varias resoluciones.

Mapeo del catalizador SANH18 que muestra (a) carbono, (b) oxígeno, (c) azufre, (d) silicio, (e) el análisis EDS muestra la presencia de C, O, Si y S, (f) analizador de tamaño de partículas .

La figura 5e muestra el análisis EDS utilizado para identificar los componentes del catalizador y revela que están presentes carbono (73,72 %), oxígeno (22,97 %) y azufre (3,31 %). La confirmación de alto contenido de azufre estuvo estrechamente asociada con el analizador CHNS, como se muestra en la Tabla 1. Se demostró que un mayor contenido de azufre en SANH18 tiene una actividad catalítica sobresaliente en la investigación actual. En forma de grupos de ácido sulfónico, el azufre era el principal ingrediente activo y contribuía al rendimiento y las actividades de los catalizadores fabricados. Los enlaces covalentes entre el ácido sulfúrico y el catalizador dan como resultado una mayor capacidad ácida. El mapeo del catalizador muestra una estrecha asociación entre C, O, Si y S y está claramente homogeneizado y distribuido uniformemente después de la extracción (Fig. 5a-d).

La dispersión homogénea de elementos de azufre proporcionó evidencia adicional de la presencia de las especies activas en la superficie del catalizador. SANH18 tuvo el contenido de azufre más increíble debido a su amplia área de superficie específica y alto contenido de agente sulfonante, los cuales contribuyeron a su alta carga de azufre. Debido a un grado más considerable en el aumento de la superficie y el volumen de los poros inducidos por reacciones secundarias como la oxidación, la gran proporción de agentes sulfonantes dio como resultado una estructura mejorada de la estructura de carbono32.

Para comprender mejor la superficie del catalizador SANH18, se realizaron la distribución del tamaño de los poros y la isoterma de adsorción-desorción de N2 (Fig. 6a, b). La curva de isoterma N2, como en la representación gráfica de la Fig. 6b, muestra que el bucle de histéresis de tipo IV siguió a la superficie mesoporosa ya que no se abrió ningún poro en ambos extremos33. Los datos de adsorción-desorción de N2 coinciden claramente con la superficie mesoporosa (d = 2–50 nm) con las imágenes SEM34. Para encontrar la estructura de los poros, se utilizó la técnica BET para medir el diámetro, el volumen y el área superficial de los poros. El método BET observó un diámetro de 2,21 nm, un volumen de poro de 0,023 cc/g y un área superficial de 19,561 m2/g. No fue solo la forma de los poros y el área superficial lo que afectó la actividad catalítica de la reacción de esterificación. Se pueden lograr velocidades de reacción más rápidas utilizando materiales mesoporosos, lo que permite que los reactivos se dispersen en los poros. Mientras que en una superficie microporosa, la reacción ocurre en la apertura de los poros, lo que resulta en velocidades de reacción más bajas35.

(a) BET y (b) Curva de adsorción-desorción de N2 del catalizador sintetizado.

Las valencias químicas del grupo de interfaz en SANH18 se investigaron mediante caracterización XPS. El estudio XPS confirma la presencia de carbono, oxígeno y azufre. El hallazgo de XPS es consistente con el análisis EDS (Fig. 5e), lo que indica la sulfonación exitosa de la biomasa a bajas temperaturas. Los datos de carbono, oxígeno y azufre se muestran en la Fig. 7. A 286 y 288 eV, los espectros de C1s mostraron dos picos. Los átomos de carbono unidos con azufre en restos sulfónicos pueden asignarse al pico prominente ubicado en 286 eV36. AC–C y un enlace C=O en grupos carboxílicos, los cuales tienen picos en energías espectrales de 286 y 288 eV, demuestran aún más la existencia de grupos de oxígeno37,38.

Espectros deconvolucionados XPS de carbono, oxígeno, azufre y espectros generales.

Además, el pico en el espectro del oxígeno a 531 y 533 eV se atribuye al enlace C–OH y C=O39. En particular, el área S2p exhibió dos picos a 170 y 171 eV, lo que se atribuyó a un alto estado de oxidación del azufre en -SO3H, lo cual está de acuerdo con los datos de FTIR. Los hallazgos del experimento XPS hacen muy evidente que SANH18 se sulfonó con éxito y dan crédito a la teoría de que cualquier azufre visible en el catalizador está presente como grupos de ácido sulfónico.

El análisis TGA se utilizó para evaluar la termoestabilidad del catalizador SANH18. Figura 8 que muestra termógrafos TGA. La pérdida de masa primaria del 11,4 % del catalizador SANH18 hasta 200 °C se atribuyó al agua absorbida y otras sustancias volátiles. En la siguiente fase de 200 °C a 500 °C, ocurre la degradación de sustancias orgánicas como proteínas, lípidos y carbohidratos40. Como resultado, se observó una pérdida de masa máxima del 29,4 % seguida de una pérdida de masa del 8,2 % a 700 °C debido a la descomposición de materiales carbonosos y la liberación de CO2 y CO, etc.41,42. Algunos estudios indican que la descomposición de los materiales comienza a partir de los 420 °C y libera CO2 y CO43.

Curva TGA/DTA del catalizador SANH18.

Las reacciones de esterificación se llevaron a cabo utilizando metanol y ácido oleico, así como un catalizador a base de ácido sulfúrico. El estudio se realizó utilizando un tubo sellado de vidrio de 15 mL a 80 °C durante 1 h. Para las reacciones de esterificación, se analiza una relación molar de metanol y ácido oleico (15:1, 20:1, 25:1, 30:1). Está claro que a medida que aumentaba la concentración de agente sulfonante, también aumentaba la producción de FAME. Esto se debe a los grupos de ácido sulfónico adicionales que se han integrado en la superficie del catalizador, lo que le confiere una actividad catalítica mejorada para el paso de esterificación. La conversión de FAME fue del 96,4 %, lo que indica que los catalizadores sintetizados tenían una actividad catalítica prometedora en la producción de biodiésel.

La dosis de catalizador tiene un impacto significativo en el rendimiento de la generación de biodiesel y la velocidad de reacción. Con una dosis de catalizador del 9 % en peso, se logró el 96,4 % de la producción de biodiésel, lo que indica una fuerte pendiente en los resultados (Fig. 9a). Más allá de aumentar la dosis de catalizador, no hubo un cambio constante en la producción de FAME, lo que indica que las dosis mayores no tenían ventajas sobre las dosis más bajas debido al aumento de la viscosidad y la saturación del sitio catalítico44,45. Como resultado, se pudo acceder a más sitios activos para completar la reacción catalítica. Como resultado, se determinó que la dosis ideal de catalizador era del 9 % en peso. Cuando se contrastó con otros catalizadores ácidos, el SANH18 sintetizado demostró una alta eficacia con una carga de catalizador reducida (9% en peso)46,47,48,49.

Efecto de varios parámetros en la relación OA/Metanol (a) diferentes dosis de catalizador de cáscara de nuez de areca (b) relación metanol/OA (c) temperatura (d) tiempo.

La transformación de la materia prima en FAME puede estar influenciada por la relación molar de ácido oleico a metanol. La Figura 9b muestra que cuando se ajustó la relación estequiométrica de 10 a 30, se logró una mejora sustancial. A una relación molar de 25, se logró el rendimiento de FAME más significativo (96,4%) (Fig. 9b). Sin embargo, cuando la relación molar aumentó a 30, la conversión disminuyó algo. La conversión más baja puede deberse al bloqueo parcial de los sitios activos del catalizador debido a una sobreabundancia de metanol50. Las reacciones de esterificación son de naturaleza reversible, por lo que se requieren donantes de alquilo adicionales con respecto al ácido oleico para llegar a una conclusión. La reacción inversa también puede disminuir debido al exceso de metanol. Por lo tanto, se decidió pasar a la siguiente fase de optimización con una relación molar de 25. A medida que aumentaba la relación molar de metanol a ácido oleico, también aumentaba la disponibilidad del catalizador para la interacción con el ácido oleico. Debido a esto, el sistema de reacción tuvo una menor frecuencia de colisión con el catalizador, reduciendo el efecto de transferencia de masa51.

La temperatura es crucial para estudiar la producción de FAME porque ayuda a alcanzar la energía de activación requerida para la reacción de esterificación. Es concebible que se deba determinar una temperatura ideal de la reacción para obtener un rendimiento razonable mientras se mantiene un costo operativo sostenible. Para la producción de biodiesel, las temperaturas oscilaron entre 60 y 90 °C (Fig. 9c). A baja temperatura, la actividad era lenta: la alta temperatura da como resultado una baja viscosidad, una mayor frecuencia de colisión, una mayor tasa de difusión y una mejor solubilidad. Por ejemplo, la conversión de biodiesel aumenta a medida que la temperatura de reacción aumenta de 70 a 80 °C, alcanzando el 96,4 % a 80 °C. La producción de biodiesel cae al 94,1% a temperaturas superiores a 90 °C. Para mejorar las interacciones y la miscibilidad que conducen a la ruptura y escisión de enlaces, la temperatura de reacción facilita la colisión de las moléculas de los reactivos52. La vaporización descontrolada puede ser la culpable de la caída en la producción de biodiesel a 90 °C, lo que reduce la cantidad de metanol accesible y, por lo tanto, el número de especies reactivas requeridas para el proceso de esterificación53,54.

El tiempo es un factor esencial en la síntesis de biodiesel ya que afecta la actividad del catalizador55. Como se describe en la Fig. 9d, el tiempo varía de 40 a 100 min para la producción de biodiesel. La conversión óptima de biodiesel se obtuvo en solo 60 min. En incrementos adicionales de tiempo, hay pocos cambios en la conversión de biodiesel. Esto puede explicarse por el proceso de esterificación bidireccional, que puede inducirse prolongando el tiempo de respuesta más allá de su excelente valor. Luego terminó en la hidrólisis del biodiesel generado56. Según la investigación, un tiempo de respuesta prolongado podría reducir el área de superficie al disminuir los sitios activos57,58. En 60 min se obtuvo la máxima cantidad de conversión de biodiesel (96,4%) y mostró la utilización completa del ácido oleico. La Tabla 2 resume los diversos efectos de los parámetros en el proceso de esterificación.

Una alta concentración de metanol en la reacción de esterificación postula la reacción de pseudo primer orden59. La reacción de metanólisis del ácido oleico tiene lugar en régimen homogéneo mediante el catalizador SANH18, donde la velocidad de reacción general está determinada por reacciones químicas. La constante de velocidad perceptible de la reacción (k) se determinó a partir de la pendiente de –ln(1−x) frente al tiempo de reacción. La línea lineal obtenida indica el alto valor de R2 (0.97–0.99) confirma la reacción de pseudo primer orden60 y se usa para dilucidar la cinética de SANH18 (Fig. 10a).

Estudio cinético de la reacción (a) velocidad de reacción (b) diagrama de Arrhenius.

La energía de activación se calculó utilizando la ecuación de Arrhenius (Ec. 1) y constantes de velocidad a varias temperaturas (50–80 °C).

Aquí, Ea es la energía de activación, T es la temperatura de reacción, A es la constante de Arrhenius y R es la constante de los gases cuyo valor es 8,314 JK−1 mol−1. De la figura 10b, Ea es 45,377 kJ mol−1. El rango de energía de activación se encuentra dentro del rango de 24,7 a 84,1 kJ mol−1, que es adecuado para las reacciones de esterificación61. El catalizador sintetizado disminuyó mucho la energía de activación que la mayoría de los catalizadores anteriores, H3PW12O14 (51 kJ mol-1)62, nanocatalizador Al-Sr (72,9 kJ mol-1)63 y CaO/SiO2 (66,3 kJ mol-1). )61.

La confirmación de la producción de biodiésel se realizó mediante GC-MS, 1H-NMR y 13C-NMR. La mayor producción de biodiesel (96,4%) se obtuvo bajo el proceso de optimización. El rendimiento de conversión se calculó mediante la relación de área de diferentes ésteres, los resultados coinciden con estudios previos27 (Fig. S1). La 1H-NMR muestra que la aparición del pico característico a 3,665 ppm correspondiente a los protones metoxi fue compatible con la síntesis de ésteres metílicos (Fig. S2). La confirmación adicional de la formación de ésteres metílicos se realiza con la ayuda de 13C-NMR, que muestra una señal a 51.435 ppm que indica la formación de ésteres metílicos (Fig. S3). La ecuación (2) se usa para calcular el porcentaje de rendimiento de conversión de biodiesel.

Un catalizador adecuado muestra alta actividad catalítica y estabilidad incluso después de varios usos. Para comprobar la reutilización del catalizador SANH18, realizamos con éxito una reacción de esterificación por lotes de 1 h en el microondas en condiciones optimizadas (25:1 relación metanol/OA, 80 °C, 9% en peso de catalizador). El catalizador utilizado se lavó con metanol con ayuda de filtración. El ciclo subsiguiente del 1.°, 2.°, 3.° y 4.° muestra una excelente conversión de ácidos grasos libres (FFA) del 96,4 %, 92 %, 87 % y 85 %, respectivamente, como se muestra en la Fig. 11. Pero después de 4 ciclos consecutivos, la transformación de FFA cae al 75%. Según la literatura, esto puede deberse a residuos de hidrocarburos en la superficie del catalizador, subproductos de la reacción, adsorción de agua y reducción de sitios sulfónicos activos64. Como el agua también es un subproducto de la reacción de esterificación, reduce la actividad por contaminación del sitio ácido. En la mayoría de los estudios bibliográficos, esto puede deberse a la desactivación del catalizador por lixiviación de los grupos SO3H27,65. Los espectros EDS (Fig. S4b) del catalizador reutilizado revelan la disminución del % en peso de azufre (3,31 % en peso a 2,17 % en peso). Los datos de FTIR (Fig. S4a) de reutilización también revelan la participación de los grupos SO3H como los ligeros cambios de pico de estos grupos sulfónicos.

Reutilización del catalizador SANH18.

Las reacciones por lotes del catalizador ácido sólido basado en la cáscara de nuez de areca como materia prima se sintetizaron mediante un método de carbonización hidrotermal de un recipiente a solo 80 °C. La concentración de ácido sulfúrico y la temperatura tienen un efecto significativo en la densidad del ácido del catalizador SANH18. Debido a la fuerza del ácido sulfúrico, provoca la liberación de iones H+, lo que permite protonar los restos carboxílicos de los ácidos grasos. Los catalizadores carbonosos poseen altos grupos sulfónicos, se comportaron excepcionalmente bien en el proceso de esterificación. Los parámetros ajustados proporcionaron mejores calidades de textura con respecto a la acidez total y el área de superficie específica. Se encontró que la esterificación máxima por OA era del 96,4 % en el proceso de optimización (dosis de catalizador del 9 % en peso, relación metanol:OA de 25:1, 80 °C) después de 1 h, lo cual es excelente en comparación con otros estudios. Esto estipula que este catalizador ácido se usa en muchas reacciones funcionalizadas con ácido. El análisis cinético de la reacción sigue el pseudo-primer orden debido a la alta concentración de metanol. El catalizador SANH18, en presencia de especies activas SO3H, muestra una actividad perfecta para el proceso de esterificación. El catalizador sulfonado ofrece una alta reutilización de hasta cuatro ciclos. Además, la conversión de FFA en FAME disminuye durante la prueba de reutilización debido a la deposición de huminas en la superficie del catalizador. Como resultado, el catalizador heterogéneo SANH18 es un material eficaz para producir biodiésel de forma económica y respetuosa con el medio ambiente. Como la cáscara de nuez de areca se encuentra en grandes cantidades en la región, todas las cáscaras se desperdician. El catalizador obtenido de la cáscara de la nuez de areca tiene un gran potencial para resolver problemas ambientales y se utiliza para la síntesis de combustible sostenible. El catalizador es particularmente exitoso en las primeras operaciones de ampliación ya que está hecho de un tipo de biomasa de bajo costo, fácilmente accesible y fácilmente renovable, y también reduce el costo de producción de biodiesel a escala industrial.

Los autores declaran que todos los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo y sus archivos de información complementaria.

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Gaurav Yadav, Nidhi Yadav y Md. Ahmaruzzaman

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Todos los autores contribuyeron a la concepción y el diseño del estudio. La preparación del material, la recopilación y el análisis de datos fueron realizados por GY, NY y MA. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a Md. Ahmaruzzaman.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Yadav, G., Yadav, N. y Ahmaruzzaman, M. Síntesis de biodiésel asistida por microondas mediante un catalizador heterogéneo a base de carbono verde derivado de la cáscara de nuez de areca mediante carbonización hidrotermal en un solo recipiente. Informe científico 12, 21455 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25877-w

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Recibido: 22 de septiembre de 2022

Aceptado: 06 diciembre 2022

Publicado: 12 diciembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25877-w

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