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Nov 14, 2023

Investigación de fotocatalíticos

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4000 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, el tolueno y el etilbenceno se degradaron en el proceso fotocatalítico de proxona utilizando el nanocompuesto BiOI@NH2-MIL125(Ti)/zeolita. La presencia simultánea de ozono y peróxido de hidrógeno se conoce como proceso proxone. La síntesis de nanocompuestos se llevó a cabo utilizando el método solvothermal. Se estudiaron el flujo de aire de entrada, las concentraciones de ozono, las concentraciones de H2O2, la humedad relativa y las concentraciones iniciales de contaminantes. El nanocompuesto se sintetizó con éxito en base a FT-IR, BET, XRD, FESEM, mapeo de elementos EDS, espectros UV-Vis y análisis TEM. Se encontró que una tasa de flujo de 0,1 L min−1, 0,3 mg min−1 de ozono, 150 ppm de peróxido de hidrógeno, 45 % de humedad relativa y 50 ppmv de contaminantes eran condiciones operativas óptimas. Ambos contaminantes se degradaron en más del 95% en estas condiciones. Para tolueno y etilbenceno, los coeficientes de efecto sinérgico de los mecanismos fueron 1,56 y 1,76, respectivamente. Se mantuvo por encima del 95% de eficiencia 7 veces en el proceso híbrido y tuvo buena estabilidad. Se evaluó la estabilidad de los procesos fotocatalíticos de proxona durante 180 min. Los niveles de ozono restantes en el proceso fueron insignificantes (0,01 mg min−1). La producción de CO2 y CO en el proceso fotocatalítico-proxona fue de 58,4, 5,7 ppm para tolueno y 53,7 y 5,5 ppm para etilbenceno, respectivamente. El gas oxígeno promovió y el gas nitrógeno tuvo un efecto inhibitorio sobre la eliminación efectiva de contaminantes. Durante la oxidación de los contaminantes, se identificaron varios intermediarios orgánicos.

Los compuestos orgánicos volátiles (COV) se producen en muchos procesos industriales, incluidos los pigmentos, los productos químicos orgánicos, los productos petroquímicos y los productos farmacéuticos. La salud humana, especialmente la de los trabajadores industriales, se ve afectada negativamente por la mayoría de los COV. Por lo tanto, se deben controlar los COV en el aire ambiente o del lugar de trabajo1,2. El tolueno y el etilbenceno son miembros de la familia BTEX (benceno, tolueno, etilbenceno, xileno) que son indicadores de COV. Las personas y/o las industrias usan tolueno de forma extensiva, pueden causar efectos extremos en la salud cuando se exponen de forma aguda o crónica. Es bien sabido que el tolueno puede causar problemas respiratorios en humanos, como neumonitis química, náuseas, vómitos, dolor y dermatitis3. El humo de los cigarrillos, la gasolina y el aceite natural contienen etilbenceno. Además de afectar la sangre, el hígado y los riñones, el etilbenceno causa cáncer4. Actualmente, se han aplicado muchos métodos a la degradación de BTEX en la industria que incluyen el proceso de adsorción5, el proceso de oxidación catalítica6, el proceso de oxidación fotocatalítica7, el proceso de plasma no térmico8 y el proceso de degradación biológica9. El uso de procesos de oxidación avanzada (AOP) para la eliminación de BTEX es un enfoque prometedor basado en la generación de radicales10. Uno de los subconjuntos de AOP, incluido el proceso de ozonización (OP) y sus derivados11. El proceso de ozonización para la eliminación de BTEX a temperatura ambiente es favorable frente a otras técnicas dado el ahorro energético12. Los procesos auxiliares como la fotocatálisis13, O3/H2O2 (proceso proxone)14 y O3/ultrasónico pueden aumentar el rendimiento de OP. En el proceso de proxona, el principal mecanismo de mineralización de tolueno y etilbenceno se basa en la oxidación indirecta a través de radicales libres de oxidación, como OH·, O2·− y otros radicales14. También es posible obtener una mineralización satisfactoria a través de la fotocatálisis agregando catalizadores heterogéneos en el sitio de reacción y generando pares de huecos de electrones en la superficie del catalizador, lo que se denomina proceso fotocatalítico13. Las investigaciones recientes se han centrado en estructuras metalorgánicas (MOF) con arquitecturas de poros regulares debido a sus aplicaciones potenciales en almacenamiento de gas, catálisis heterogénea, adsorción selectiva y tecnología de sensores. Los MOF se componen principalmente de iones metálicos o grupos de iones metálicos, junto con moléculas orgánicas que actúan como enlazadores. Los ligandos di-, tri- o tetradendados son unidades orgánicas típicas15. Entre los MOF, la familia MIL es una de las más importantes. NH2-MIL125 es isoestructuralmente idéntico a MIL-125, pero requiere una proporción significativamente mayor de metanol que DMF para la síntesis; se puede preparar sustituyendo H2BDC con ácido 2-amino benceno dicarboxílico. Se espera que el grupo amino en NH2-MIL125 reduzca el área superficial y el tamaño de los poros, pero no se ha determinado la posición precisa del grupo amino en la estructura16. NH2-MIL125(Ti) contribuye a la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos y al desprendimiento de hidrógeno debido a su adecuada banda prohibida. Si bien exhibe una recombinación de carga rápida, no tiene suficiente estabilidad estructural. Para mejorar la actividad fotocatalítica se han aplicado numerosas técnicas, como la sustitución de cationes mentales por ligandos orgánicos y el depósito de cationes mentales nobles17. BiPO4, BiVO4, Bi2WO6 y BiOX (X = Cl, Br, I) son semiconductores que contienen bismuto que se han estudiado ampliamente para mejorar las propiedades fotocatalíticas y ópticas18. Entre los fotocatalizadores, BiOI es particularmente prometedor debido a sus capas anisotrópicas y su banda prohibida adecuada. Una brecha de banda estrecha le permite responder fuertemente a la luz visible19. Se recomienda combinar la estructura de heterounión con MOF para superar los problemas de estabilidad y recombinación rápida. Los poros grandes y cómodos de la zeolita la convierten en un excelente catalizador o sorbente. Una estructura de zeolita contiene elementos de Al y Si, que proporcionan espacios adecuados para atrapar contaminantes en fase gaseosa20. La novedad de este estudio fue la síntesis de un nuevo nanocompuesto BiOI@NH2-MIL125(Ti)/Zeolita (BiOI@MOF/Z) y su uso como catalizador de partida en el proceso fotocatalítico-proxona para la eliminación de tolueno y etilbenceno por primera vez. En este estudio, los objetivos principales fueron: (i) sintetizar un nanocompuesto BiOI@MOF/Z que mejora el rendimiento del proceso de oxidación catalítica para la eliminación de tolueno y EB del aire contaminado, y determinar la caracterización del nanocompuesto por FESEM, FT-IR, Mapeo EDS, análisis TEM, XRD, BET y UV-Vis. (ii), se examinó el desempeño del Proceso Fotocatalítico-Proxone con respecto a parámetros (tales como flujo, concentración de ozono, concentración de H2O2 (HP), humedad relativa (HR) y concentración inicial de contaminantes), y (iii) para determinar el efecto del mecanismo de sinergia, la estabilidad y reutilización del catalizador, la estimación de la cantidad de ozono que queda en los procesos, la eliminación simultánea de tolueno y etilbenceno, la investigación del efecto del gas oxígeno y nitrógeno como gas portador, el cálculo de la tasa de mineralización teórica de tolueno y EB y la liberación de CO y CO2 así como subproductos y vías probables en óptimas condiciones.

Merck, Sigma-Aldrich y Samchun CO, Ltd. suministraron todos los reactivos y materiales químicos. Los reactivos eran de grado analítico, por lo que no se requirió purificación. N, N dimetilformamida [DMF, C3H7NO], ácido 2-aminotereftálico [C8H7NO4], 3-aminopropiltrietoxisilano [C9H23NO3Si (APTES)], titanato de tetrabutilo [C16H36O4Ti], etilenglicol [(CH2OH)2], nitrato de bismuto pentahidratado [Bi( NO3)3·5H2O], yoduro de potasio [KI], metanol [CH3OH], peróxido de hidrógeno (H2O2), zeolita (modelo Y), tolueno 99,5% [C7H8], etilbenceno [C8H10], disulfuro de carbono (CS2) fueron sustancias químicas que usado.

En la preparación de NH2-MIL125(Ti), se realizaron algunos cambios en la cantidad de material de acuerdo con el enfoque solvotérmico que se había ilustrado en literatura previa21. Se mezclaron DMF (44 ml) y metanol (6 ml) con titanato de tetrabutilo (1,31 ml) y ácido 2-aminotereftálico (2/1 g). Durante 20 min a 25 ± 2 °C, la mezcla se colocó dentro de un baño de ultrasonidos. Se usó un autoclave revestido de teflón para calentar la solución de la mezcla durante 72 h a 175 °C. Un paso final consiste en filtrar la suspensión y lavar el sólido tres veces con DMF y metanol, seguido de secado a 80 °C.

Según la literatura, BiOI se preparó con algunos cambios en las cantidades de material22. En 15 min, se disolvieron ultrasónicamente 1,1 mmol de KI en ml de 50 ml de agua desionizada. A continuación, se inyectó lentamente en la solución una solución de 10 ml de etilenglicol con 2 mmol de Bi(NO3)3·5H2O. La suspensión se agitó vigorosamente durante 60 min y luego se colocó en un baño de agua con una membrana de teflón que la cubrió durante 90 min a 70 °C. Un paso final fue filtrar, lavar y secar el catalizador a 60 °C en un horno eléctrico varias veces usando DW y C2H6O.

Para preparar BiOI@NH2-MIL125(Ti), se realizaron algunos cambios en la cantidad de materiales de acuerdo con la literatura22. En 50 mL de DW con 1,1 mmol de KI, se dispersó NH2-MIL-125(Ti) (0,5 g) durante 15 min mediante ultrasonidos. A continuación, la solución se cargó suavemente con 10 ml de etilenglicol que contenía 2,5 mmol de Bi(NO3)5H2O. Después de agitar vigorosamente durante 60 min, la suspensión se colocó en un baño de agua con membrana de teflón cubierta durante 90 min a 75 °C. Se utilizó un horno eléctrico para secar el catalizador después de filtrado, lavado con DW y C2H6O varias veces y secado a 60 °C.

La zeolita se revistió con BiOI@NH2-MIL125(Ti). Utilizando zeolita modificada con COOH, se sintetizó el primer compuesto para evaluar el efecto de la modificación de la superficie de la zeolita en el rendimiento del compuesto. En una ligera modificación a un método informado previamente, se llevó a cabo la funcionalización –COOH23,24. Se eliminó una preadsorción de humedad del polvo fino de zeolita calentándolo y desgasificándolo durante 120 min bajo presión y vacío a 400 °C. Se mezcló una solución que contenía 2,5 g de anhídrido succínico y 10 mL de APTES a 25 ± 3 °C durante 30 min, luego se disolvió la solución en 50 mL de DMF. Se emplearon otras 18 h en agitación con 1,25 g de zeolita. Como resultado, se realizaron varios lavados con etanol sobre el polvo resultante. Posteriormente se secó al vacío durante 24 h a 80 °C. Los nanocompuestos BiOI@MOF/Z se sintetizaron modificando el crecimiento mediado por semillas.

El espectrofotómetro FT-IR (Spotlight 220i FT-IR Microscopy Systems; 4000–400 cm−1) utilizado para determinar los grupos funcionales de las muestras preparadas. Los patrones de difracción de rayos X (XRD) de los componentes para evaluar la estructura cristalina se obtuvieron del difractómetro XRD Rigaku.- ZSX Primus 404; fuente de radiaciones: Cu Kα [(λ = 1,54056 Å) haz incidente monocromático en el rango de 5° a 80° con un intervalo de paso de 0,02° y una velocidad de 0,05°/s)]. De acuerdo con la ecuación de Debye-Scherrer, también se puede calcular el tamaño promedio de los cristalitos (D) en los nanocompuestos (Ec. 1)25:

Un espectrofotómetro Agilent Cary 60 registró un espectro UV-Visible para investigar las características estructurales y las propiedades ópticas (UV-Vis DRS). Se utilizó una fórmula de Tauc para calcular la brecha de banda (Ec. 2)26.

En FE-SEM (UN41219SEM) se observó la morfología superficial de las muestras en condiciones de vacío de ≥ 1,3 × 10–4 mbar. El análisis de la pureza y el mapeo elemental de las muestras se realizó mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Además, se utilizó un microscopio electrónico de transmisión (TEM) operado a 200 kV para observar la morfología de las muestras. El área superficial, el volumen y el tamaño de poro de distribución del catalizador se determinaron a 77 K utilizando un analizador Quantachrome Autosorb. Los catalizadores se desgasificaron primero in situ durante 12 h a 200 °C al vacío. Se utilizó el Brunauer-Emmet-Teller (BET) para determinar las relaciones lineales entre áreas de superficie.

Hay varios componentes en la configuración experimental desarrollada en el laboratorio, que incluyen una unidad de preparación del flujo de entrada, una unidad de ozonización, una unidad de control de temperatura y HR, una unidad de inyección de contaminantes y peróxido de hidrógeno, y una unidad de reacción con dos partes principales. : una parte de proceso de ozonización y un reactor de proceso fotocatalítico de paredes cilíndricas verticales. El área activa del sitio fotocatalítico fue de 122,46 cm2, la unidad de muestreo y purificación totalizó 221 cm3 (Fig. 1). Se utilizaron sistemas continuos para todas las ejecuciones de los procesos integrados.

Diagrama de instalación.

Una bomba (modelo: A-Q881, 8 W) proporcionó la corriente de entrada. La bomba usada tenía la capacidad de proporcionar diferentes caudales y los caudales de entrada se ajustaban mediante el caudalímetro. Para eliminar la humedad y probablemente los contaminantes orgánicos en el flujo de aire de entrada, un filtro de carbón activado y una columna de gel de sílice trataron la corriente de flujo. Mediante el uso de un generador de ozono (O180F/DST, Canadá), se genera gas ozono. Con el ajuste de la velocidad del oxígeno de alimentación, se ajustó la concentración de ozono. Los rotámetros controlaban el flujo de aire de entrada y el flujo de ozono. La concentración de ozono se midió por yodometría27. Un impactor (SKC) equipado con termopar y termostato proporcionó temperatura y humedad relativa en la unidad de regulación de temperatura y humedad. Se utilizaron dos bombas (Avideh Co.) para inyectar tolueno, EB y H2O2. El reactor en la parte fotocatalítica contiene una lámpara UV de 12 W que emite luz máxima a 385 nm concéntricamente junto a un tubo de cuarzo. Como fotocatalizador, BiOI@MOF/Z se apoyó en la superficie interna del tubo de cuarzo con una carga de 1 mg cm−2. Se utilizó un recipiente de yoduro de potasio (KI) para eliminar el ozono residual. Antes de ejecutar el proceso, se realizó un muestreo en celdas de inyección para determinar la concentración de tolueno y etilbenceno. El proceso de degradación comienza con ozono y H2O2, luego fluye a la unidad fotocatalítica a través de la entrada de contaminantes y ozono, donde se completa el proceso de degradación. Además, se analizó una muestra de la corriente de salida después de las reacciones de oxidación. Para determinar el efecto de los parámetros operativos, caudal de 0,1 a 3 L-min−1, concentración de gas ozono de 0,1 a 0,5 mg min−1, concentración de HP de 50 a 200 ppm, HR de 15 a 55 % y concentración inicial de Se consideraron contaminantes de 50 a 250 ppmv.

La concentración de tolueno y etilbenceno (ppmv) tanto en la entrada (C0) como en la salida (Ct) del reactor se midió según el estándar NIOSH 1501. Las muestras se recolectaron usando tubos de carbón (SKC). Luego, el tolueno y el etilbenceno se extrajeron del carbón activado usando 1 ml de disulfuro de carbono (CS2) por baño ultrasónico y se midieron por cromatografía de gases (GC-FID) (Sistema GC Agilent 7890A; columna HP-5; 30 m × 0,320 mm × 0,25 µm , American Agilent Company). Los pasos se repitieron tres veces y se reporta la eficiencia promedio. La eficiencia de eliminación de tolueno y etilbenceno se calculó mediante (Ec. 3)28.

donde, C0 y Ct son concentraciones de tolueno y etilbenceno a la entrada y salida, respectivamente.

Para el estudio del decaimiento intermedio se aplicó cromatografía de gases (GC-Agilent 7890A, California, The Unite State) y espectrometría de masas (MS-Agilent 5975C). La columna DB-5MS se llenó con helio de alta pureza (99,99 %) a un caudal de 1,0 ml min−1 (30 m 0,25 mm 0,5 lm de espesor de película). Como iniciador, se especificó una temperatura de columna de 35 °C durante 1 min, se aumentó a 300 °C a 7,0 °C min−1 y se mantuvo durante 1 min. Se inyectó una muestra de 10 µL y se ajustó a 280 °C para el inyector y el detector. En el proceso óptimo, los cálculos de la tasa de mineralización teórica de tolueno y etilbenceno se muestran en (Ecs. 4-7)29.

donde, CCO2, entrada y CCO2, salida son las concentraciones de entrada y salida de CO2 ym corresponde al número de átomos de carbono en la molécula de VOC (tolueno = 7, etilbenceno = 8). Las emisiones de CO2 también se midieron en la salida utilizando el dispositivo de medición de dióxido de carbono alemán Testo 535. También se utilizó un detector de CO portátil (CO-meter modelo CO 50, Kimo Instruments, Inc. Canadá) para medir las concentraciones de CO30. La estabilidad del proceso en la remoción de contaminantes evaluada para 7 corridas. La concentración de ozono residual en la medida de salida por el método yodométrico27. Con base en la ecuación (Ec. 5), se calcularon los efectos sinérgicos (FS) entre los mecanismos31.

Se estudió la eficiencia del proceso en la remoción simultánea de tolueno y etilbenceno en condiciones óptimas. En esta etapa se investigó el efecto del oxígeno puro, los gases de nitrógeno y el gas atmosférico como portadores de contaminantes.

Los patrones XRD se realizaron en las muestras preparadas presentadas en (Fig. 2).

Patrones BiOI, MOF, zeolita, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z XRD.

Cinco picos principales en (2θ = 12,3 °, 25,5 °, 28,8 °, 31,2 ° y 43,2 °) ubicados en el patrón XRD de BiOI que se muestra en la Fig. 2 a, corresponden respectivamente a los planos (001), (002), (124), (012) y (114). Está claro a partir del patrón XRD que BiOI pertenece a la fase tetragonal, con parámetros de red de a = b 3.994 yc = 9.149, que se observa que está en buen acuerdo con la tarjeta estándar (JCPDF no. 10-0445). Es evidente a partir de los picos fuertes y agudos que los productos preparados tienen una gran cantidad de cristalinidad. Según Liao y colaboradores, el análisis XRD produjo resultados similares32. El patrón BiOI@MOF XRD (Fig. 2b) muestra cinco picos de difracción característicos, pero no se observó ningún pico de difracción característico para NH2-MIL125(Ti), como resultado, BiOI@MOF puede tener una baja composición y dispersión. Los resultados XRD de Du et al. estudio fueron similares33. Según el patrón XRD (Fig. 2c), se formaron cristales MOF, lo cual es consistente con los patrones XRD simulados. Los picos de NH2-MIL125(Ti) se ubicaron a 6,99°, 9,7°, 12,2°, 17,2°, 18,5° y 19,7°, que coincidían con los picos característicos de MIL-125(Ti) (013), (113), ( 215), (324), (211) y (024). NH2-MIL125(Ti) mostró poco efecto sobre su estructura cuando los grupos amino estaban presentes. Como lo indica el patrón XRD, la fase ortorrómbica está bien indexada a los parámetros de red a = 15,03 Å, b = 6,2 Å yc = 19,15 Å. Se informaron resultados similares en Zhang et al. estudiar34. El patrón XRD de zeolita (Fig. 2d) (JCPDS:43-0168), presenta seis picos principales en 2θ = 21,7°, 26,5°, 28,1°, 31°, 50,1° y 60,1° que se asignaron a (112), ( 200), (211), (210), (312) y (150) planos, respectivamente. En un estudio realizado por Shoja Razavi y colaboradores, se informaron patrones XRD similares35. Aquí hay un patrón XRD de BiOI@MOF/Z presentado en (Fig. 2e). Algunos de los picos de índice presentes en las estructuras base se han incluido en los picos de la estructura principal. Se observaron intensidades máximas. Según (Ec. 1), los tamaños de cristal de BiOI, MOF, BiOI@MOF, zeolita y BiOI@MOF/Z son 24, 48, 27,5, 16,5 y 22,6 nm respectivamente.

Los espectros FTIR de las muestras preparadas se presentaron en (Fig. 3).

Espectro FTIR de BiOI, MOF, Zeolita, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z.

BiOI exhibe cinco picos en 571.23, 1300.904, 1382.38, 1627.08 y 3529.46 cm−1 (Fig. 3a). El pico de 571,23 cm−1 corresponde a la vibración simétrica del enlace Bi-O de tipo A2u. A 1300 a 1700 cm-1, se observa una fuerte adsorción, junto con un gran pico a 3175 a 3470 cm-1, debido a la vibración de flexión y tracción del material. Según Han et al. estudio, un pico ancho a 3400 cm-1 es causado por vibraciones O-H de la molécula de agua enlazada, mientras que un pico agudo a 530 cm-1 es causado por estiramiento Bi-O22. NH2-MIL125(Ti) (Fig. 3b) tiene varios picos en el rango de 500–1500 cm−1 que son típicos de los compuestos orgánicos. Las aminas C-N tienen una resistencia a la tracción característica de 1255 cm-1, mientras que la vibración de flexión N-H tiene una resistencia a la tracción característica de 1622 cm-1. Hay dos picos obvios en 1535 y 1433 cm−1 correspondientes a enlaces carboxilato. Además, el pico alrededor de 450 cm−1 se atribuye a la vibración de estiramiento típica de Ti-O-Ti. Las vibraciones de aminas primarias también mostraron un pico amplio a 4000 cm−1, tanto simétricas como asimétricas. No es posible detectar bandas de vibración significativas indicativas del grupo –COOH en la molécula original entre 1600 y 3400 cm−1. Se informaron resultados similares en Zhao et al. estudiar. Según este estudio, los picos principales ocurrieron en 773, 1258, 1385, 1539, 1662, 2524, 3059, 3348, 3450 cm−136. Un espectro FT-IR para BiOI@MOF (Fig. 3c) está dominado por seis picos principales en 565, 807, 1313, 1382, 1624 y 3464 cm−1. Las bandas –CH3, las bandas C–H y la extensión C–H representan respectivamente haluros de alquilo, aminoácidos, compuestos nitro N–O y extensión C–H. Según Han y colaboradores, se informaron resultados similares, que confirmaron aún más la formación de heterouniones BiOI@MOF22. Los espectros BiOI@MOF/Z FTIR (Fig. 3d), exhiben picos similares a BiOI@MOF. A 550, 1383 y 3450 cm−1, aparecieron tres picos principales. El enlace Bi-O tipo A2u y la tensión entre Si-Al-O causan el pico a 550 cm-1. Como resultado de la adsorción de moléculas de agua libre en la superficie del material, el pico de 1383 cm−1 se atribuye al grupo carboxilato, mientras que el pico de 3450 cm−1 se atribuye a la vibración de flexión (–OH). Según (Fig. 3e), los picos del espectro FT-IR se deben a la tensión entre el Si y el Al en la zeolita. Los marcos de zeolita tienen una tensión simétrica en el rango de 700 a 900 cm−1. La asimetría del marco de zeolita produce el pico a 1017 cm−1, el grupo funcional NH4+ produce el pico a 1081 cm−1, mientras que el grupo –OH de las moléculas de agua produce el pico a 3470 cm−1.

Las imágenes de FESEM de las muestras se pueden encontrar en (Fig. 4).

Imágenes SEM de (a) BiOI, (b) MOF, (c) BiOI@MOF, (d) BiOI-MOF/Z e imagen TEM de BiOI-MOF/Z.

BiOI, tal como se prepara, muestra una morfología jerárquica micro miller (Fig. 4a). BiOI tiene una estructura en forma de bastoncillo, según lo informado por He et al.37. Se observó una forma similar a un disco delgado para el NH2-MIL125 (Ti) sintetizado (Fig. 4b). Se informaron resultados similares de FESEM en Kim et al. estudiar38. En BiOI@MOF (Fig. 4c) se muestra una varilla con partículas finas adheridas a su vástago. Según Du et al., la morfología de BiOI@MOF es similar a la morfología reportada en su estudio39. La morfología de BiOI@MOF/Z se puede ver en la Fig. 4d. La imagen muestra que el catalizador tiene una estructura asimétrica, similar a la estructura natural de las zeolitas. La Figura S1 demuestra el mapa EDS de las estructuras sintetizadas anteriormente. Con base en estas imágenes, se puede ver que los principales elementos estructurales están ubicados dentro de los compuestos. Los catalizadores contienen distribuciones uniformes de estos elementos. La imagen de BiOI@MOF/Z TEM se muestra en la Fig. 4e. Esta imagen TEM muestra claramente que el compuesto MOF/zeolita se ha distribuido con éxito en la superficie BiOI.

Las isotermas de adsorción-desorción de BiOI@MOF/Z, N2 se muestran en la Fig. 5. Se observaron isotermas de tipo I sin histéresis para la muestra a 77 K. Se utilizó el método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) para calcular el tamaño de poro parcela de distribución para BiOI@MOF/Z.

Piloto de adsorción/desorción de BiOI@MOF/Z.

Según la Fig. 5, las tasas de adsorción aumentan a medida que aumenta la presión relativa, mientras que las tasas de desorción disminuyen a medida que disminuye la presión relativa. La histéresis tipo IV y el modelo H3 se pueden determinar por la forma curva. Hay cavidades incisas y cavidades no duras en la histéresis tipo III. El efecto de la resistencia a la tracción se produce como resultado de la fuerte pendiente en la rama de repulsión de histéresis H3. De acuerdo con la isoterma de adsorción-desorción de N2 y Barrett-Joyner-Halenda (BJH), el área de superficie BET y el volumen de poro del precursor fueron 947,85 m2 g-1 y 16,27 cm3 g-1, respectivamente.

La Figura 6 muestra los espectros UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z. Los bordes de la banda son 625, 505, 695 y 680 nm para BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z, respectivamente.

Espectros UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z.

En la Fig. S2 se mostró una banda de separación. Se descubrió que BiOI@MOF/Z absorbe más luz visible, lo que tiene un efecto en la producción de pares electrón-hueco.

El rendimiento del proceso se probó examinando 0,1, 0,5, 1, 2 y 3 L-min-1 del flujo de aire de entrada. Para los caudales anteriores, según el volumen del reactor, los tiempos de residencia son 101,95, 20,3, 10,19, 5,09 y 3,39 s, respectivamente. El efecto del flujo sobre la degradación del tolueno y el etilbenceno se ilustra en la (Fig. 7a). La degradación de los contaminantes se obtuvo al caudal más bajo (0,1 Lm−1). Con un aumento en el flujo, hay menos tiempo para las reacciones químicas entre los contaminantes y los agentes oxidantes, como los radicales libres, el ozono y las especies de oxígeno activo. Se encontró un resultado similar en el estudio de Sangkhun y sus colegas. Se encontró que una velocidad de flujo de 20 mL-min−1 era óptima para la degradación de BTEX en este estudio40.

Parámetros de proceso que afectan la degradación de tolueno y etilbenceno. (a) Flujo de aire (0.1–3 L min−1), (b) Concentración de O3 (0.1–0.5 mg min−1), (c) Concentración de HP (50–200 ppm), (d) HR (15–55 %), (e) concentración de contaminantes (50–250 ppmv).

Se estudiaron concentraciones de 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 y 0,5 mg min-1 de gas ozono para investigar el efecto de este parámetro en el rendimiento del proceso de eliminación de tolueno y etilbenceno (Fig. 7b). A medida que la concentración de ozono aumenta de 0,1 a 0,3 mg min−1, la eficiencia de eliminación aumenta en el proceso. La oxidación de los contaminantes está limitada por algunos factores, que incluyen (i) las limitaciones de la degradación directa por el ozono y (ii) las limitaciones de la descomposición del ozono en radicales oxidantes y, por tanto, (iii) las limitaciones del tiempo de reacción a la oxidación de los contaminantes. . Las ecuaciones (6-14) describen las reacciones involucradas en el proceso41.

Oxidación Directa:

oxidación indirecta

La ozonización catalítica de tolueno sobre catalizadores basados ​​en manganeso se investigó en Shao et al. estudiar. Los resultados indicaron que la eliminación máxima de tolueno se obtuvo a 1000 ppm42.

Se probaron concentraciones de HP de 50, 100, 150 y 200 ppm en la eficiencia de eliminación de tolueno y etilbenceno (Fig. 7c). Los resultados mostraron que la eficiencia del proceso aumentó cuando las concentraciones de HP aumentaron de 50 a 150 ppm. Se han realizado numerosos estudios sobre la capacidad del peróxido de hidrógeno para proporcionar radicales hidroxilo. Los agentes activadores como el gas ozono y la luz ultravioleta hacen que HP se descomponga en radicales hidroxilo. Las concentraciones de HP deben optimizarse ya que a concentraciones más altas que las óptimas, al actuar como un eliminador de radicales, reduce la eficiencia. En Ecs. (15)–(18), se muestran las reacciones del proceso43.

Se investigó la HR (15 ± 3, 25 ± 3, 35 ± 3, 45 ± 3 y 55 ± 3%) para determinar el efecto sobre la eficiencia del proceso en la degradación de tolueno y EB (Fig. 7D). Cuando la HR se incrementó de 15 ± 3 a 45 ± 3 %, el rendimiento del proceso en la degradación de contaminantes aumentó, y luego a 55 ± 3 % de humedad, la eficiencia disminuyó. Con base en (Ec. 9), la RH se considera como el iniciador de la reacción en los AOP. Los radicales hidroxilo son formados por H2O durante el proceso fotocatalítico. Por lo tanto, la humedad es esencial en el sitio de reacción. Sin embargo, el aumento de la HR conduce a un mal funcionamiento del sistema. Debido a las moléculas de H2O acumuladas en la superficie del catalizador, no fue posible recuperar completamente el sitio de activación catalítica para descomponer el O3. Además, una HR alta provoca un flujo de entrada no uniforme. Hong et al. estudiar el rendimiento de la ozonización catalítica en la degradación del tolueno. En este estudio, el 45% de la HR se reportó como una HR óptima44.

El efecto de las concentraciones iniciales de tolueno y etilbenceno sobre la eficiencia del proceso se estudió a varias concentraciones (50, 100, 150, 200 y 250 ppmv). Cuando la concentración aumentó de 50 a 250 ppmv, la eficiencia del proceso disminuyó (Fig. 7e). Algunas razones causaron este fenómeno. Dado que las moléculas de los contaminantes tienen un tiempo de reacción limitado, a medida que aumenta su concentración, es menos probable que reaccionen con el ozono o los radicales libres. (ii) La adsorción de moléculas de materia orgánica en la superficie del fotocatalizador es menos fuerte. Los productos degradados y los intermedios de tolueno y etilbenceno también dificultaron la adsorción a los sitios reactivos del fotocatalizador cuando se aplicaron en altas concentraciones al catalizador. En Jonidi et al. estudio que investigó la degradación del tolueno gaseoso del aire residual mediante fotocatalítico asistido por ozono, los resultados indicaron que la eficiencia del proceso en 50 ppm (concentración más baja) fue del 87,3 % y cuando la concentración de tolueno aumentó a 200 ppm, la eficiencia del proceso disminuyó a 52,6 %45.

Además, cuando este proceso opera en condiciones óptimas, es capaz de remover más del 95% de los contaminantes iniciales (50 ppmv), a un caudal (0.1 L min−1), 0.3 g min−1 de concentración de ozono, 150 ppm de Concentración de HP y 45% de HR.

Ha habido un estudio de la efectividad de los mecanismos simples, binarios y triples. La fotólisis (luz visible, UV-A y UV-C), la ozonización, la sorción y el peróxido de hidrógeno son algunos de los mecanismos individuales. Un mecanismo binario es una combinación de dos mecanismos, y un mecanismo triple es una combinación de tres mecanismos simples. De acuerdo con los resultados (Fig. S3), los mecanismos simple, binario y triple tienen menos eficiencia que el proceso fotocatalítico-proxona. El efecto sinérgico del tolueno y el etilbenceno fue de 1,56 y 1,76, respectivamente (Ec. 8). Como resultado del mecanismo sinérgico, el proceso fotocatalítico-proxona es capaz de eliminar los contaminantes de manera más eficiente. La ozonización convencional implica las reacciones de (Ecs. 6-14). La ecuación (22) describe el mecanismo de fotólisis. HP provoca reacciones (15) a (18) en el sitio de reacción. La fotocatálisis también genera radicales libres, huecos de pares de electrones y superóxido, que oxidan tolueno y etilbenceno indirectamente (ecuaciones 19 a 23).

Se investigó la estabilidad del proceso y la reutilización del fotocatalizador (Fig. 8a). Después de 7 veces de usar el catalizador, la eficiencia del proceso aún está por encima del 95%. Long et al.46 han informado que los catalizadores de BiPO4 tienen estabilidad a largo plazo en sistemas fotocatalíticos para degradar benceno. La estabilidad del proceso en la remoción de contaminantes evaluada en 180 min. Los resultados (Fig. 8a) mostraron que la eficiencia del proceso después de este tiempo de uso del proceso fue estable. Wu y colaboradores investigaron la degradación del tolueno mediante fotólisis ultravioleta al vacío y catálisis con ozono. Según los resultados, este proceso tuvo una buena estabilidad en la eliminación de tolueno. En cuatro etapas consecutivas, se informó que la eficiencia del proceso era casi constante47. Como resultado del proceso, los residuos de ozono desempeñan un papel fundamental en la determinación de la tasa de reacción directa entre el ozono y el contaminante, la tasa de descomposición del ozono en radicales activos y, en última instancia, la eficacia del proceso. Más del 95 % del ozono inicial se consumió durante el proceso fotocatalítico de proxona (Fig. 8b). Huang et al. reportan que los residuos de ozono en los procesos de oxidación son insignificantes, lo cual es consistente con estudios previos48.

(a) Estabilidad del proceso y reutilización del catalizador, (b) Ozono residual en los procesos (contaminantes = 50 ppmv, HR = 45 ± 3, O3 = 0,3 mg min−1, HP = 150 ppm y Q = 0,1 L min− 1).

Se estudió el desempeño del proceso en la remoción simultánea de contaminantes en condiciones óptimas. Los resultados mostraron (Fig. S4a) que en la remoción separada de contaminantes, la eficiencia del proceso en la remoción de ambos contaminantes supera el 95 %, pero cuando el tolueno y el etilbenceno están presentes simultáneamente, la eficiencia del proceso estuvo entre el 60 y el 70 %. de la concentración inicial. En un proceso de catálisis de plasma no térmico, Liu et al. eliminar el tolueno y el estireno simultáneamente. Los resultados indicaron que con la presencia de ambos contaminantes en el reactor, la eficiencia del proceso disminuye y la salida de tolueno y estireno del sistema aumenta49. El efecto del oxígeno puro, los gases de nitrógeno y el gas atmosférico como portador de contaminantes investigados en condiciones óptimas. Los resultados indicaron que cuando se usa oxígeno puro, nitrógeno puro y gas atmosférico, el rendimiento del proceso cambia y los resultados muestran que el gas oxígeno puro mejora y el gas nitrógeno reduce la eficiencia del proceso en la eliminación de contaminantes (Fig. S4b). Chen y colaboradores estudian el efecto de la proporción de N2 y O2 en la degradación del sulfuro de etilo y 2-cloroetilo. Los resultados mostraron cuándo disminuyó el rendimiento del plasma al aumentar la proporción de N2 a O250.

El CO2 y la producción de CO se midieron en condiciones óptimas. Producción de CO2 y CO como resultado de la oxidación sucesiva de tolueno y etilbenceno. La cantidad de emisiones de CO2 y CO para el tolueno fue de 58,4 y 5,7 ppm, y para el etilbenceno, este valor fue de 53,7 y 5,5 ppm, respectivamente. Brunet et al. estudiar la emisión de CO2 y gases CO en la oxidación catalítica del tolueno. En este estudio, el CO se informó como un subproducto del proceso51. Los subproductos de la degradación del tolueno y el etilbenceno en el proceso fotocatalítico de proxona se ilustraron en la (Fig. S5) y la vía de reacción probable se ilustró en la Fig. 9. Benceno, ácido fórmico (FA), ácido acético (AA), bencilo el alcohol (BA), el benzoaldehído, el p-cresol, la hidroquinona y el ácido benzoico son los subproductos dominantes en la oxidación del tolueno por el proceso. Los compuestos intermedios resultantes de la descomposición del etilbenceno incluyen tolueno, benceno, ácido benzoico, alcohol bencílico, benzoaldehído, ciclohexano, fenol, 2-metilcrotonaldehído, pentano, hexano y acetona. La oxidación directa por las moléculas de ozono y la fotólisis y la oxidación indirecta por los radicales libres y los pares electrón-hueco producidos durante el proceso fueron dos mecanismos principales para la degradación de los contaminantes.

Posibles vías de descomposición del tolueno y el etilbenceno por proxona fotocatalítica.

Se aplicó un método solvotérmico para preparar el nanocompuesto. Como lo muestran los espectros XRD, FT-IR, FESEM, TEM, EDS, BET y UV-Vis, el nanocompuesto se sintetizó bien. En el proceso fotocatalítico-proxona se estudió el flujo de aire, la concentración de O3, la concentración de HP, la HR y la concentración inicial de tolueno y etilbenceno. Se determinó que 0.1 L min−1 de flujo de aire, 0.3 mg min−1 de ozono, 150 ppm de HP, 45.3% de humedad relativa y 50 ppmv de contaminantes constituyen condiciones óptimas de operación. Más del 95% de ambos contaminantes se degradaron en estas condiciones. El tolueno y el etilbenceno tienen coeficientes de efecto sinérgico de 1,56 y 1,76, respectivamente. Hasta siete veces, el nanocompuesto se mantuvo por encima del 95 % de eficiencia en el proceso híbrido. Se ha investigado un proceso fotocatalítico de proxona que es estable durante 180 min. En el sistema, se informó que las concentraciones de ozono residual eran insignificantes (0,013 mg min−1). En el proceso, las emisiones de dióxido de carbono y monóxido de carbono fueron de 58,4 y 5,7 ppm para tolueno, y de 53,7 y 5,5 ppm para etilbenceno. Los contaminantes presentes en el sitio de reacción redujeron la eficiencia del proceso. La remoción de contaminantes fue inhibida por gas nitrógeno y promovida por gas oxígeno. Se identificaron varios intermedios orgánicos durante el proceso de oxidación de los contaminantes. Según los resultados, el proceso fotocatalítico de proxona es muy eficaz para degradar el tolueno y el etilbenceno como compuestos orgánicos volátiles.

Los conjuntos de datos generados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

Procesos de oxidación avanzada

(3-aminopropil) trietoxisilano

Benceno, tolueno, etilbenceno, xileno

BiOI@NH2-MIL125(Ti)/zeolita

dimetilformamida

Agua destilada

Peróxido de hidrógeno

Marco metal-orgánico

Humedad relativa

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La Universidad de Ciencias Médicas de Irán proporcionó apoyo financiero para este estudio (Número de concesión: 98-2-2-15237) (Código de ética: IR.IUMS.REC.1398.681).

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Jamal Mehralipour, Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili y Majid Kermani

Centro de Investigación de la Contaminación del Aire, Universidad de Ciencias Médicas de Irán, Teherán, Irán

jamal mehralipur

Centro de Investigación de Tecnología de Salud Ambiental, Universidad de Ciencias Médicas de Irán, Teherán, Irán

Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili y Majid Kermani

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JM: Conceptualización, Metodología, Investigación, Análisis formal, Redacción—borrador original. AJJ, MG, AE: Investigación, Metodología, Redacción—revisión y edición. MK: Metodología, Redacción—revisión y edición, Supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Majid Kermani.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mehralipour, J., Jonidi Jafari, A., Gholami, M. et al. Investigación del rendimiento del proceso fotocatalítico-proxona en la degradación de tolueno y etilbenceno del aire contaminado. Informe científico 13, 4000 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w

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Recibido: 22 noviembre 2022

Aceptado: 07 de marzo de 2023

Publicado: 10 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w

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